化石燃料作为目前能源的主体在地球上储量有限,其燃烧所带来的环境污染问题日益严峻,因此开发清洁可再生能源受到了科学家们的广泛关注,其中氢能作为最理想的绿色能源备受青睐。在众多制氢工艺中,电解水制氢前景广阔,因其具有原材料丰富、制备工艺过程简单和制备的氢气纯度高等优点。但是电解水制氢过程中能耗较大,成本很高,严重阻碍了其广泛应用。电解水过程中的析氧反应涉及多步质子-电子的转移,会形成多个中间体,致使其是一个缓慢的动力学过程。因此开发具有高电催化活性、低过电势、原材料丰富、长寿命的阳极析氧电极材料显得格外重要。本论文中,通过可控合成镍（铁）基纳米片前驱体,结合水热硒化的方法获得多孔镍（铁）硒化物纳米片三维析氧电极,对合成的多孔镍（铁）硒化物纳米片及镍（铁）基纳米片前驱体三维析氧电极进行电催化析氧性能测试,探究了铁元素的引入和硒化对电催化性能的影响。针对电极材料生长基板的问题,利用“还原氧化石墨烯/泡沫镍（rGO/Ni）”复合结构作为基板,在其表面原位生长镍铁基层状双氢氧化物（NiFe-LDH）,并研究了该电极的析氧活性。本文主要研究成果如下:（1）多孔镍（铁）硒化物纳米片及其前驱体的可控制备。通过水和乙二醇的混合溶剂热法,优化NH₄F、Ni/Fe比例和溶剂成分,制备了生长在碳纤维布上的超薄、均一镍（铁）基纳米片前驱体。进一步通过对前驱体的水热硒化,制得多孔镍（铁）硒化物纳米片三维电极,对材料的形貌、物相、元素含量等进行表征,确定镍（铁）硒化物纳米片的组成分别为NiSe₂和(Ni_0.75Fe_0.25)Se₂。（2）镍（铁）硒化物三维析氧电极的电催化性能测试。研究发现多孔镍铁硒化物((Ni_0.75Fe_0.25)Se₂)纳米片三维电极的催化活性最为优异:35 mA cm^-2电流密度下过电势仅为255 mV,塔菲尔斜率可达47.2 mV dec^-1。硒化处理产生的多孔结构可大幅增加电极与电解液的有效接触面积,且在增强电子电导的同时能够促进氧气析出,从而提升电极催化活性。（3）基于rGO/Ni基板的三维析氧电极及其优异析氧活性的获得。通过简单的水浴方法设计构筑rGO/Ni基板,并采用混合溶剂热法在其上制备NiFe-LDH纳米片,该电极显示出卓越的析氧性能:35 mA cm^-2电流密度下过电势仅为249 mV,塔菲尔斜率可达52.6 mV dec^-1。rGO作为高效的电子传输网络,不仅提升了催化反应动力学,还加固了NiFe-LDH纳米片的结合力,增强了电极的稳定性。