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粉煤灰是排放量最大的工业废渣,对其进行资源化综合利用对我国经济和环境的可持续发展具有重要的意义。近年来很多专家学者都在尝试以粉煤灰为主要原料制备高性能的陶瓷基材料,如Sialon粉体、SiC-Al2O3复合粉体等,但均把粉煤灰看成一种廉价的原材料,而忽略了其中大量的空心微珠。不同类型的微珠除作为低附加值用于传统的建筑材料外,还可直接用于制作隔热、耐火、保温材料,或对其进行适当的表而活化或改性处理用于高强、耐磨、屏蔽、滤波及其它功能材料中。但是以粉煤狄微珠制备SiC、SiC/Mullite等空心球体还未见报道。本文针对粉煤狄的化学组成和颗粒形貌特征,以粉煤灰微珠、炭黑为主要原料,通过微波碳热还原工艺合成了SiC/Mullite复合球体、SiC空心球和SiC/AlN-多型体复合球体。研究了合成温度、保温时间、碳硅摩尔比和不同还原剂等工艺条件对合成产物的影响,并分析探讨了反应过程和各种球体的合成机理。在提高粉煤灰资源化综合利用的水平的同时,探索了一条低成本合成高性能SiC系复相材料的新途径。1以粉煤灰微珠和炭黑通过微波碳热还原反应制备了SiC/Mullite复合球体研究表明:（1）最佳工艺为:n（C）:n（SiO2）=4.2,1200℃保温1h,氩气气氛。（2）1100℃～1300℃之间,微珠表面的二氧化硅通过固（SiO2）-固（C）反应机理而形成SiC,而内部Mullite依然维持微珠球形骨架从而形成SiC/Mullite球体。（3）温度高于1300℃时,SiC通过气-液-固（VLS）机理定向生长为晶须且Mullite亦参与反应,从而使粉煤灰微珠失去其球形形貌;（4）Mullite分解与否是所制备的产物能否维持球形形貌的根本所在,过量炭黑阻隔微珠之间可能发生的粘结,这是反应后维持SiC/Mullite球体的必要条件。2以粉煤灰微珠和炭黑球模板通过微波碳热还原反应制备了SiC空心球研究表明:（1）在n（C）:n（SiO2）=4.2,1300℃保温0.5h,氩气气氛条件下可以用粉煤灰微珠制备出SiC空心球,所制备的SiC空心球的粒径与炭黑球模板尺寸接近。（2）SiC空心球球壳由弯曲缠绕的β-SiC线组成。弯曲的β-SiC线是通过固-液-气（VLS）和固-气（VS）机制综合作用形成的。（3）球壳厚度可调控,适当增加碳硅摩尔比有利于合成SiC空心球,反之则易生成SiC实心球。3以粉煤灰微珠和炭黑球模板通过微波碳热还原氮化反应制备了SiC/AIN-多型体复合球体研究表明:（1）在n（C）:n（SiO2）=4.2,1300℃保温0.5h,氮气气氛条件下可以用粉煤狄微珠制备出具有梯度结构的SiC/AlN-多型体复合球体。（2）所制备的SiC/AlN-多型体复合球体具有AlN-多型体的外壳、SiC纳米线过渡层和SiC晶须与花朵状SiC晶体构成的核心。（3）SiC/AlN-多型体复合球体的形成过程为:首先形成出SiC纳米线构成的SiC球体,然后外层的AlN-多型体通过由Mullite分解的Al2O3在氮气气氛下分解出的Al、Al2O等蒸汽在SiC球表面沉积形成。复合球体表面AlN-多型体形成以后,表面致密化导致内部与外部气体交换变缓,从而改变了内部SiC生长的气体饱和度,使SiC线的生长沿侧面的不同方向展开,从而导致花朵状的SiC晶体的生成。