Sol-Gel法CeO<,2>-TiO<,2>薄膜的制备及其性能的研究

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采用溶胶—凝胶法制得氧化铈和氧化钛混合着色的金黄色、吸收紫外线玻璃,一定程度上满足了人们多功能玻璃的要求。本文从理论上论述颜色玻璃的显色及截止紫外原理,总结现阶段金色玻璃以及截紫外线玻璃的研究现状,比较了各工艺制度之间的优缺点,提出了研究溶胶—凝胶法制备CeO2-TiO2镀膜玻璃的必要性。对研制的镀膜玻璃采用WSC-S测色色差计,测量镀膜玻璃的颜色,寻找制得金色玻璃溶胶中较为合适的Ce/Ti(mol)比例,以及合适热处理温度;使用uv-1601紫外可见光分光光度计测量波长在200nm~800nm范围内的镀膜透射曲线,得到不同的Ce/Ti(mol)比例的溶胶、不同的热处理温度、不同的镀膜层数、溶胶在不同的陈化时间下制得的镀膜玻璃的在紫外区及可见光区的透射规律;讨论了不同的热处理温度和保温时间下镀膜玻璃耐磨性能及耐酸性能的变化趋势;研究了溶胶中添加蒸馏水的相对比例及溶胶的酸碱性能对溶胶的成膜性能的影响。 另外,采用TG-DSC表征镀膜玻璃在热处理过程的物理化学变化,确定热处理温度的范围;利用XPS分析了薄膜中Ce3+/Ce4+、Ti3+/Ti4+相对比例与薄膜颜色的关系。采用金相显微镜、SEM、XRD等测试手段表征了镀膜玻璃表面的粗糙程度、基体玻璃和薄膜的结合状态以及薄膜内的析晶等情况。 结果表明:得到金色玻璃的溶胶中较为合适的Ce/Ti(mol)比例为3∶5~5∶6;镀膜的截紫外线性能随着溶胶中Ce/Ti(mol)比例的增加而增加,但当Ce/Ti(mol)>1.5时薄膜均匀性较差。随着热处理温度的增加,镀膜玻璃的颜色主波长相同,饱和度逐渐降低;镀膜玻璃的透射峰位置相同,随着温度的升高,峰值降低,薄膜表面粗糙度增加。薄膜的耐酸性、耐磨性随着热处理温度的增加而显著增大,较为合适的热处理温度为340℃左右。随着热处理保温时间的增加,薄膜内晶粒分布逐渐致密,薄膜的耐酸性能增加,薄膜耐磨性能无明显变化。随着镀膜层数的增加,镀膜玻璃颜色的饱和度逐渐增加,薄膜表面粗糙度增加,透射率在可见光区逐渐减少。未陈化的溶胶制得的薄膜的透射峰低,随着溶胶陈化时间的增加,且峰位向长波方向移动,峰值逐渐增大。随着溶胶中蒸馏水的相对摩尔比例的增加,促进了前驱物的水解,溶胶的颜色逐渐变深,试验发现在H2O/C16H36O4Ti(mol)>9,溶胶在玻璃基片上不能形成均匀薄膜。未添加任何酸碱液的溶胶的pH值为5.5,调整溶胶的pH值发现:随着溶胶中pH的降低,溶胶的颜色逐渐变浅,但成膜性较好;当pH>6.5时,溶胶有絮状沉淀;pH>7.0时溶胶中大量沉淀,不能成膜。pH<5.5溶胶的成膜性能好,且薄膜较为均匀。
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