纳米材料因其纳米尺度的尺寸(1-100nm)、其独特的物理化学性质以及在多种领域的应用潜力在20多年来受到科学界的广泛关注,并且持续受到注目。寻找一种工艺简单、高产量的纳米材料的制备方法对于纳米材料的工业应用有着重要的意义。自燃烧法是一种以具有自我维持的剧烈放热反应为最大特点的材料合成方法,其合成工艺的简易性、经济性以及合成过程中的高温(1000-6500k)的特点使其在传统材料制备中体现出巨大的优势并且得到广泛应用。多种研究在努力将自燃烧法应用到纳米材料的制备中：自燃烧法与溶液法结合的溶液燃烧法与自燃烧法与溶胶凝胶法结合的溶胶凝胶自燃烧法。这两种方法都对自燃烧法做出了多种改进并且在纳米材料的制备中也取得了许多成果。但是两种方法都将纳米材料的制备范围限制在氧化物。在我们组的前期工作中成功利用溶胶凝胶自燃烧法合成了金属单质和合金的纳米颗粒。本文在此基础上将溶胶凝胶自燃烧法扩展到更多种类的纳米材料制备中,也对方法本身进行了更深入的研究。本文由以下三个部分组成：1)溶胶凝胶自燃烧法合成不互溶合金。我们用溶胶凝胶自燃烧法成功合成了Ni-Ag不互溶合金。产物的结构与组分用X射线衍射谱(XRD)和高分辨透射电子显微术(HRTEM)进行了详细表征。所有的证据都证明合成的Ni-Ag合金具有均匀的面心立方结构。对样品的热重-差热分析以及长时间间隔的对比实验证明其在315度以内具有良好的热稳定性。在XRD图样和HRTEM照片中都观察到面心立方结构中的衍射消光晶面的衍射信号。均匀混合的Ni、Ag原子的随机分布以及Ni,Ag原子间差异巨大的原子散射因子被认为是引发这个现象的原因。我们发现在自燃烧后淬火一般的高速降温过程和胶体网络对金属离子的强力络合是Ni-Ag合金合成的关键。络合剂的种类、燃料氧化剂比例、醇类物质的添加等多种实验影响因素也得到详细的研究。2)溶胶凝胶自燃烧法合成多种硫化物。通过使用硫脲作为络合剂,我们用溶胶凝胶自燃烧法合成了纤锌矿结构的ZnS, CdS 和 ZnxCd1-xS(0<x<1)的纳米颗粒。产物的结构、组分与形貌用XRD和透射电子显微术(TEM)进行了详细表征。我们发现合成的ZnxCdl-xS固溶体的组分可以通过原材料组分的改变进行精确的调节。我们通过紫外可见吸收光谱和光致发光光谱研究了ZnxCd1-xS纳米颗粒随组分变化的光学性质。我们也对络合剂与金属离子比例、点燃与退火温度等合成重要影响因素利进行了详细研究。利用ZnxCd1-xS纳米颗粒组分的精确可控性,通过Zn49Cd51S晶格对MnS晶格的匹配我们成功的在Zn49Cd51S纳米颗粒中实现了Mn离子接近15%的掺杂,此掺杂水平高于目前已知的半导体纳米颗粒的过渡金属离子掺杂水平。不同掺杂水平的的产物的结构与组分同样通过XRD进行了研究,在掺杂达到15%前XRD图样中观察不到任何Mn相关的衍射峰。Mn掺杂带来的光学性质改变通过PL谱进行了研究,Mn的加入带来Zn49Cd51S缺陷发光峰的消失和Mn离子585nm特征发光峰的出现,Mn离子特征发光峰强度随着Mn掺杂量的增加逐渐下降。3)溶胶凝胶自燃烧辅助合成碳纳米管。以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,我们通过溶胶凝胶自燃烧法合成了含有均匀分布的Co纳米颗粒的碳质固体。进一步通过450度下惰性气氛中退火含有Co纳米颗粒的碳质固体,我们成功合成了多壁碳纳米管。合成的碳纳米管的形貌、结构和组分用TEM、扫描电子显微术、HRTEM和XRD进行了详细的表征。多种表征结果都表明碳纳米管按照顶部生长模式进行生长,此生长模式的一个显著特点是在碳纳米管顶部具有催化用的金属纳米颗粒存在。我们通过质谱联动的热重-差热分析对退火过程进行了仔细的研究,发现了Co纳米颗粒的双催化过程：Co纳米颗粒对碳质固体的催化分解产生了气态碳氢化合物；Co纳米颗粒对气态碳氢化合物的催化分解带来了碳纳米管的生长。络合剂的选择、退火温度等重要影响因素也得到详细的研究