论文部分内容阅读
本文在国内外综合研究发光材料的发展历程、发光材料的定义、发光材料的组成、发光材料的分类、发光机理、性能表征、制备方法及其应用等基础上，分析了当前国内外发光材料的研究状况和所存在的问题。选取氧化铝基红色荧光粉作为研究重点，以求降低商业红粉的价格，改善其性能。
以硝酸铝为主要原料，用碳酸氢铵和氨水作为混合沉淀剂，采用反向滴定共沉淀工艺制备荧光粉体，并对其性能进行研究。研究内容和主要结论如下：
(1)用反向滴定共沉淀工艺制备氧化铝前驱体碳酸铝铵，并对制备工艺进行优化。研究表明：当金属铝盐溶液浓度控制在0.2mol/L，pH值为3～4之间：混合沉淀剂溶液浓度为2mol/L，pH值控制在9～10之间。碳酸氢铵与金属铝盐摩尔比为10，采用反向滴定缓慢(小于0.8L/h)加入的方法，可以得到团聚较少、物相单一、性能优良的前驱体碳酸铝铵。
(2)在不同温度下煅烧前驱体碳酸铝铵，利用TG-DSC，XRD研究其相变过程，得到碳酸铝铵的相变过程为：碳酸铝铵→非晶态氧化铝→γ-氧化铝→θ-氧化铝→α-氧化铝。通过激发光谱和发射光谱分析得到：监测波长为395nm时，氧化铝基体的激发光谱是以247nm为中心220nm到270nm的宽带激发：用254nm波长激发的发射光谱，是以395nm为中心340nm到460nm的宽带发射，发光峰位并不随着煅烧温度的变化而发生变化。而发光强度却有很大的变化，这是内部两种不同作用机制对F<+>色心(氧空穴)发光的影响造成的。随着激发波长的增大，发射光谱的主峰位有了一定红移。
(3)制备了Al<,2>O<,3>：Eu和Al<,2>O<,3>：Eu、Tb发光粉体，利用TG-DSC，XRD，SEM和荧光分光光度计对其相变和发光特性进行研究，得出：稀土Eu、Tb的加入对氧化铝的相变有很大抑制作用，增强了γ-Al<,2>O<,3>的热稳定性，掺杂量越多对氧化铝的相变及结晶过程影响越大。Al<,2>O<,3>:Eu发光粉体，在掺杂量为lmol﹪，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为4h时，得到发光强度最大的红色荧光粉。通过实验和分析，粉体的主要发射峰(614nm)是Eu<3+>离子<5>D<,0>-<7>F<2>能级的跃迁。Tb的掺入，提高了其发光强度，最佳掺杂量为5mol﹪。
(4)制备和研究了GdAlO<,3>：Eu和(Gd,Y)AlO<,3>：Eu发光粉体，利用TG-DSC，XRD和荧光分光光度计对其相变和发光特性进行研究，得出：1200℃煅烧2h即可得到物相单一，发光强度良好的荧光粉体。在Eu掺杂量为3mol﹪时，GdA10<,3>：Eu发光粉体的主要发射峰609nm(<5>D<,0>→<7>F<,2>)强度最大。随着煅烧温度的升高，发射强度增大，到1200℃最大。用Y<3+>替代部分Gd<3+>离子时，从发射光谱图表现来看，越是趋向于单一的GdAlO<,3>或者YAlO<,3>相时，发光强度越大。它们是很好的红粉Y<,2>D<,3>：Eu的替代产品。最后，对进一步的研究工作和研究方向作了展望。