【摘 要】
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本文以丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、多聚甲醛、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、甲醇等为原料,采用“一锅法”高产率合成了N-正丁氧甲基丙烯酰胺、N-异丁氧甲基丙烯酰胺、N-苯甲氧甲基
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本文以丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、多聚甲醛、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、甲醇等为原料,采用“一锅法”高产率合成了N-正丁氧甲基丙烯酰胺、N-异丁氧甲基丙烯酰胺、N-苯甲氧甲基丙烯酰胺和N-甲氧甲基（甲基）丙烯酰胺四种化合物。研究了反应过程中的除水方式对目标产物产率的影响,通过比较,选择了更有效的除水方式。反应中选择了不同的阻聚剂,并最终选择了效果最好的对羟基苯甲醚与无水CuSO4的混合阻聚剂。研究了反应时间、各种醇与丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺两种原料的摩尔比对反应产率的影响,确定了各产物的最佳反应条件,分别为:反应时间5h,原料摩尔比4:1时,N-正丁氧甲基丙烯酰胺的最高产率94.8%;反应时间5h,原料摩尔比4:1,N-异丁氧甲基丙烯酰胺的最高产率74.3%;反应时间6h,原料摩尔比5:1,N-苯甲氧甲基丙烯酰胺的最高产率57.5%;反应时间5h,原料摩尔比7:1时,N-甲氧甲基（甲基）丙烯酰胺最高产率91.8%。为了得到高纯度的产品,应用HPLC技术对各粗产品进行了杂质分析,确定了各粗产品中所含的主要杂质,并采用柱层析的方法对各个粗产品进行了纯化,得到了HPLC单峰的物质,经IR、1HNMR、MS表征,确定产品为目标产物。
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