化学镀技术可获得不同性能的功能镀层，对改善材料表面性能有重要意义。为了获得厚度适中，耐磨性、耐蚀性和恒温抗氧化性能好的化学镀层，本文在Ni-P镀液中添加铼元素，获得了Ni-P和Ni-Re-P镀层，确定了化学镀工艺参数，探讨了热处理温度对镀层的组织结构及晶化行为等的影响，研究了Ni-Re-P镀层在镀态下和热处理后的硬度和耐磨性能，并分析了其作用机理；同时，还对比研究了Ni-P和Ni-Re-P两种镀层的耐腐蚀性能和在750℃的恒温氧化行为及氧化机理。本研究确定的化学镀Ni-Re-P的工艺条件为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）为20g/L，次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）为20g/L，柠檬酸三钠（Na₃C₆H₅O₇·2H₂O）为15g/L，醋酸钠（CH₃COONa·3H₂O）为15g/L，丁二酸（C₄H₆O₄）为5g/L，高铼酸铵（NH₄ReO₄）范围为0⁶g/L，pH值为4.4，温度为80℃，施镀时间为3h。镀态下Ni-Re-P镀层与Ni-P镀层相比，Ni-Re-P镀层表面更加平整、致密及光亮；由XRD分析结果可知，在本文的工艺条件下所获得的Ni-Re-P镀层为非晶态结构，表明Re元素的加入降低了获得非晶态镀层所需的P含量。采用X射线衍射分析化学镀Ni-P和Ni-Re-P镀层在不同温度热处理1h后的晶体结构，结果表明，各个镀层最终形成了Ni₃P相和Ni相。差示扫描量热分析（DSC）结果表明，与Ni-P镀层相比，Ni-Re-P镀层相变温度提高，即加入Re后能够增加镀层的热稳定性。在镀态下，非晶态Ni-P镀层的磨损由粘着磨损和犁削磨损两种机制共同起作用，镀层耐磨性较差。Re元素的引入使镀层的晶化温度升高，提高了镀层硬度并改善了耐磨性能。热处理温度对Ni-P和Ni-Re-P两种镀层的硬度及耐磨性的影响变化规律相类似。随着热处理温度的升高，各镀层的硬度和耐磨性也得到提高，并且适当的热处理可有效地发挥Re元素对镀层耐磨性的改善作用。高铼酸铵（NH₄ReO₄）添加量为4g/L和6g/L的Ni-Re-P镀层在450℃热处理温度下，耐磨性能达到了最佳，其磨损方式为脆性剥离。电化学极化测试结果表明，与Ni-P镀层相比，Ni-Re-P镀层的自腐蚀电位Ecorr得到提高，极化电阻Rp提高了1倍左右，腐蚀电流密度降低了约50%左右；电化学阻抗谱测试结果表明，Ni-P和Ni-Re-P镀层的电化学阻抗谱均只存在一个时间常数，相较于Ni-P镀层，Ni-Re-P镀层的容抗弧明显扩大，即镀层腐蚀反应的极化电阻增大，表明引入了Re元素后提高了镀层的耐腐蚀性能。对Ni-P和Ni-Re-P镀层在750℃下的恒温氧化行为的研究表明，经氧化后，两种镀层在750℃下的恒温氧化动力学曲线符合抛物线型。Ni-Re-P镀层由于Re元素的加入后，其镀层氧化后的表面更加致密、平整。Ni-P和Ni-Re-P镀层的氧化增重随着氧化时间的延长均逐渐增加，但在相同的氧化时间内，Ni-Re-P镀层的氧化增重相较于Ni-P镀层明显降低，Ni-Re-P镀层表现出比Ni-P镀层更好的抗氧化性能。