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甘露低聚糖(MOS)作为一种新型的功能性低聚糖,具有促进肠道有益菌双歧杆菌的生长繁殖和不能被人和动物消化的特点,同时还具有调节血脂、增强机体免疫、抗氧化等作用。硒是生命活动必需的微量元素,它可以直接或间接地清除体内氧自由基,可抑制脂氧化或过氧化反应,并能引起过氧化物的广泛分解或还原。本论文主要研究了硒化甘露低聚糖(Se-MOS)的制各方法和制备工艺,并对所制备的产物的结构和活性进行了初步考察,同时还研究了硒化甘露低聚糖胶囊的制备工艺并制定了其质量标准,以望能够制备出一种新型多功能的有机补硒剂。
通过单因素试验和正交试验对硒化甘露低聚糖制备工艺进行考察,以硒含量和硒转化率为主要指标分别考察反应温度、反应时间、10%HNO3加入量、硒化剂加入量和1mol/LFeCl3用量,并结合实际生产情况,对制备工艺条件进行了优化,得出结果如下:反应温度为60℃,反应时间为10h,10%HNO3加入量为2.0mL,硒化剂用量0.5g,1mol/LFeCl3加入量为4.0mL。通过验证试验验证该工艺条件是可行的,在该条件下制备出的硒化甘露低聚糖的硒含量为3.158mg/g。通过紫外和红外扫描分析结果推测,亚硒酸与甘露低聚糖分子中的羟基发生了酯化反应,形成了亚硒酯(-SeO3H)结构,在其红外光谱图737.45cm-1处的峰为亚硒酯结构特征峰。
硒释放试验表明,体系pH和硒化甘露低聚糖中硒的含量对硒的释放率均会产生较大影响。在一定范围内,硒释放率与体系pH值成反比。与硒化甘露低聚糖中的硒含量成正比。通过体外抗氧化试验发现,硒化甘露低聚糖对于02-·和·OH的清除能力都有一定的提升作用。
在硒化甘露低聚糖胶囊的制备工艺研究中确定了胶囊的处方(以生产1000粒1号胶囊计):MOS112g,Se-MOS1.2g,辅料128g。通过流动性和吸湿率的考察,得出最佳辅料为糊精。在制粒工艺研究中,通过对颗粒的得率和制粒难易程度考察,确定最佳润湿剂为85%乙醇;对最终制得的颗粒质量进行考察,发现其流动性良好,且吸湿率也得到一定改善,经测定其堆密度为0.42g/mL。
根据2010版药典中对于胶囊的检测方法对本试验制得的硒化甘露低聚糖胶囊进行检测,结果表明,胶囊外观、崩解时限、装样量、水分含量、微生物等指标均符合规定。根据本胶囊自身特点,制定出胶囊中甘露低聚糖和硒的鉴定和检测方法。