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本实验的研究目的在于建立适用于多种类型中药的有机氯农药多残留检测方法。分别对两种不同的净化方法浓硫酸磺化法及弗罗里硅土柱净化法进行了研究,建立了适用于多种中药材的18种有机氯农药残留量的测定方法和党参中29种有机氯农药残留量的测定方法。扩大了中药中有机氯农药残留测定方法的适用范围和可以同时测定有机氯农药的种类。完成了各项方法学考查试验,完成了48种中药共434批样品中有机氯农药残留量的测定,提出中药中有机氯农药的残留限量标准建议。 我们首先应用改进后的浓硫酸磺化法,对中药中四氯硝基苯、六氯苯、a-BHC、PCNB、γ-BHC、七氯、艾氏剂、MPCPS、β-BHC、d-BHC、环氧七氯、a-硫丹、反式氯丹、顺式氯丹、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT等18种有机氯农药残留量测定方法进行了研究。首选党参进行了多种提取、净化等前处理条件的对比研究,选出了最佳方案。然后分别按照不同药用部位,如根及根茎、花、果实、全草等,对13种具有代表性的中药材,对各项检测指标系统地完成各项方法学考察研究。 优化后的实验步骤为采用丙酮:石油醚(1:1)作为提取溶剂,重复超声提取3次,每次提取15min。提取液采用含10%H2O浓硫酸作为磺化剂去除杂质,气相色谱—电子捕获检测器测定。仪器精密度范围为2.2~3.8%,灵敏度范围为1.2~9.0×10-13g,13种中药三个添加水平的平均回收率均达80%以上,符合农药残留测定方法学考察的相关要求。 本文对弗罗里硅土柱净化方法在中药中有机氯农药多残留分析研究的应用做了一定的尝试,研究了党参中四氯硝基苯、a-BHC、六氯苯、β-BHC、PCNB、