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FFC法是近十几年来发展起来的一种新的工艺流程较短的冶金工艺。较传统的熔盐电解制备金属或金属合金的方法相比较,其优势在于FFC法中阴极金属氧化物无需溶于熔盐,避免了金属氧化物在熔盐中溶解度小及溶解速率慢的问题且金属氧化物发生的是原位电化学还原反应,便于较精确的控制合金的比例。FFC法的不足之处之一是阴极片要采用烧结才能满足强度要求,这无疑不利于该法的降耗。现阶段钛、钒、铬等金属碳化物的制备技术仍以高温碳热还原法为主。本论文利用FFC法,采用熔盐中阴极自烧结电化学还原制备钛、钒及铬碳化物,以期达到降低能耗。论文以TiO2-C为原料,石墨为阳极,CaCl2及CaCl2基熔盐中阴极自烧结电化学还原制备TiC粉体。采用循环伏安法、计时电流法等电化学研究方法以及自烧结熔盐电解不同阶段的阴极产物XRD分析结果对TiC制备机理进行研究。结果表明TiC的还原过程为Ti4++(C)→Ti3++(C)→Ti2++(C)→Ti(C)三步还原完成,并且还原过程是不可逆过程。考察了电解时间、电解温度、电解电压对电解结果的影响,确定合适的工艺条件为电解温度800℃,电解电压3.2V,电解时间12小时。该条件下电流效率约为40.67%,电耗约为0.77kWh·kg-1。进行了阴极放大100倍的自烧结熔盐电解实验,制备出了TiC粉体；电解温度800℃,电解电压3.2V,阴极电解完全需要32h,电流效率略有提高为47.27%。CaCl2-NaCl熔盐和纯CaCl2熔盐体系相比较,在纯CaCl2熔盐体系中制备碳化钛具有更好的电解效果。由TiO2-CaO-C混合粉体经烧结制备出复合体CaTiO3-C,电解该复合体制备出粉体TiC；阴极中CaO的加入能够提高恒电位电解制备TiC的电解效率,但由于烧结步骤的增加导致该工艺与阴极中未添加CaO的碳化钛制备工艺相比总电耗没有明显变化。以V205-C为原料,石墨为阳极,CaCl2熔盐中阴极自烧结电化学还原制备出VCx粉体；采用循环伏安法、计时电流法等电化学研究方法以及自烧结熔盐电解不同阶段的阴极产物XRD分析结果对VCx制备机理进行研究。结果表明V205-C到VCx阴极电化学还原制备过程按：V5++(C)→V3++(C)→V2+(C)→V(C)三步完成,还原过程是不可逆的。考察了电解温度、电解电压、电解时间对电解产物的影响,合适的制备工艺条件为电解温度800℃,电解电压3.2V,电解时间10小时,该条件下电解效率约为36～42%,电耗约为1.57kWh·kg-1。以 Cr2O3-C为原料,石墨为阳极,CaCl2熔盐中阴极自烧结电化学还原制备出Cr3C2粉体；采用循环伏安法、计时电流法等电化学研究方法以及自烧结熔盐电解不同阶段的阴极产物XRD分析结果对Cr3C2制备机理进行研究。结果表明Cr2O3-C到Cr3C2阴极电化学还原制备过程为Cr3++(C)→Cr3C2一步还原,Cr2O3-C到Cr3C2的还原过程是不可逆的。考察了电解温度、电解电压、电解时间对电解产物的影响,合适的制备工艺条件为电解温度800℃,电解电压3.2V,电解时间18小时,该条件下电解效率约为37.3%,电耗约为0.96kWh·kg-1。