近年来,各国对环境及能源问题日益关注,例如全面展开的垃圾分类,电动汽车的大面积普及等。因此,环境友好的高效储能系统已经成为国内外科研的热点方向。超级电容器作为新型储能设备具有功率密度高,循环性能稳定,工作环境适应性良好等特点。电化学性能优异的能源新电极材料是整个器件的核心。然而,超级电容器电极材料的发展遇到了许多问题,如比容量低、倍率性能与循环稳定性无法满足实际应用等。因此,开发高产、高效、电化学性能稳定的电极材料具有重要的现实意义。本论文主要以钴酸锌与聚苯胺两种材料作为研究对象,围绕两种材料的微观结构设计、合成方法改良、电化学性能优化等方面开展研究。并通过一系列测试手段对材料微观形貌、元素组成、晶体结构等进行表征,为钴酸锌基与聚苯胺基复合材料的合成及电化学性能的提高提供了经验和依据。主要研究结果如下:（1）采用两步水热法制备ZnCo₂O₄@MnCo₂O₄异质结结构纳米片电极材料。第一步水热合成ZnCo₂O₄基底,第二步在ZnCo₂O₄上合成MnCo₂O₄纳米片,然后对复合材料的电化学性能进行分析。当电流密度为1 A/g时,比容量为254 F/g,电流密度达到10 A/g时,比容量为186 F/g。此外,与活性炭负极组装成超级电容器时,功率密度为750 W/kg时具有19.5 Wh/kg的能量密度,器件在1 A/g下循环2000次后,电容保持率高达98.5%。（2）利用电化学沉积法在柔性碳布纤维上生长硫化镍得到CF/Ni₃S₂,然后在CF/Ni₃S₂上原位聚合包覆聚苯胺,得到最终产物CF/Ni₃S₂@PANI,PANI具有良好的环境稳定性,能够保护Ni₃S₂不被电解质腐蚀,同时过渡金属Ni与PANI中能够配位连接,为电子传输提供快速通道。（3）制备以介孔为主的高比表面积碳纳米复合材料作为锂离子超级电容器的正极,通过在石墨烯表面质子掺杂生长聚苯胺阵列,并用管式炉在氩气环境下碳化,然后用KOH进一步活化,制备多梯度孔径结构的碳材料,比表面积高达2701 m²/g。5 A/g电流密度下循环10000次后,容量保持率为93.4%,当电流密度提高到20 A/g时,容量仅从144.68 F/g下降至98.7 F/g。