作为一项清洁高效的能源转换技术,燃料电池逐渐被认可并引起了广泛关注。目前,市场上主要采用的是商业Pd/C和Pt/C催化剂,但燃料电池催化剂的活性和稳定性仍然有待进一步的提升。近年来,研究者们一直致力于从两个方面来提高贵金属的利用率及催化剂的性能:一是采用合金化方法将Pd与一种或者多种金属元素以及非金属元素合金化;二是采用不同的合成方法对纳米材料的形貌进行一定的调控,以此来优化催化剂表面的结构和对应的性质。在本论文中,我们采用动力学可控的自组装方法,在60°C下合成了不同比例的“干净”的三维多孔二元及三元Pd基合金纳米链网。并将合成的纳米材料作为催化剂应用于甲酸和乙醇的电氧化反应。主要内容如下:（1）采用简便易操作的自组装方法,在60°C下成功合成了二元PdSn以及三元PdSnP合金链网。研究表明三维多孔链网形貌不随组成及元素种类的变化而变化。由于P的加入,材料的尺寸明显降低。二元PdSn纳米材料的平均粒径在7nm左右,而三元PdSnP纳米链网的平均粒径仅在4nm左右。（2）通过一系列物理表征分析得知,制备的二元及三元纳米材料均为面心立方合金结构。XPS分析表明PdSn材料中元素的主要存在形式是金属态Pd及氧化态Sn,Pd与各金属、金属氧化物之间有强烈的电子相互作用。XRD表明,同PdSn相比,PdSnP合金材料的结晶度明显降低,这与非金属P的引入有关。根据谢勒公式计算得到二元和三元材料的粒径分别在7nm和4nm左右,与TEM观察结果一致。（3）在酸性条件下,我们分别用所制备的二元和三元合金材料来催化甲酸的电氧化反应。实验表明,各组成的PdSn和PdSnP合金材料的催化活性和稳定性均优于商业Pd/C。其中以Pd2Sn1和Pd2Sn1P1最为显著。材料性能的提升与其相对较大的活性表面积有关。而三元Pd2Sn1P1与二元Pd2Sn1相比,前者的催化活性更大,这是由于其尺寸更小、电化学活性表面积更大及原子间电子相互作用更佳。（4）在碱性条件下,我们分别将所制备的合金纳米材料应用于乙醇的电氧化。实验表明,各个二元PdSn和三元PdSnP合金材料的性能也均优于商业Pd/C。性能的显著提升是由于合金效应以及形貌的影响。以Pd2Sn1为例研究某催化剂对甲酸和乙醇的催化氧化的性能差异,结果表明,该材料对乙醇氧化的催化活性比对甲酸的催化活性低,但稳定性却显著提升。这是由于乙醇较甲酸更难氧化,C-C键难断裂;但碱性条件下Pd不易溶出,稳定性明显增强。