磁性固体酸的制备及其催化锡林浩特褐煤有机质桥键的断裂

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煤不可再生,高效用煤对我国的经济发展有着重要的作用。煤的催化裂解是煤高效利用的一种方式,高活性催化剂的使用是煤裂解的关键。本文用三氟甲烷磺酸(TFOH)和Zr(SO4)2-TFOH作为活性组分,负载在Si02包覆的Fe3O4载体上,制备出2种固体超强酸催化剂 TFOH/SiO2/Fe3O4(MTFOH)和 Zr(SO4)2-TFOH/SiO2/Fe3O4(ZMTFOH)。用这两种催化剂催化模型化合物二(1-萘)甲烷(DNM)和二苄醚(DBE)以及锡林浩特褐煤(XHL)和萃余煤(XHEC)的裂解反应,考察了 2种催化剂的活性,并对反应产物进行分析。首先制备载体,FeSO4·7H2O为铁源,采用共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,后以正硅酸四乙酯为Si02来源在碱性条件水解得到SiO2包覆的Fe3O4磁性载体。在甲苯溶剂体系中先加入载体,再加TFOH或Zr(SO4)2-TFOH,在氮气氛围制得两种磁性催化剂。经表征,载体较为纯净,催化剂中的活性组分很好地负载在载体上,且表现出强酸性。然后以DBE和DNM为煤的模型化合物,考察了不同条件下,催化剂对1mmol模型化合物裂解转化率的影响,并讨论DBE和DNM的催化裂解应机理。结果表明,在催化剂的作用下,DNM的C-C键和DBE的C-O键均被有效断裂,其中ZMTFOH能够在低至170℃和275℃下分别催化DBE和DNM的裂解,推出煤样的适宜反应条件为1 g煤样,反应温度300℃,反应时间4h,催化剂用量0.3g。最后对XHL及XHEC进行裂解反应,并用气相色谱质谱联用仪进行产物分析。结果表明,在催化剂MTFOH和ZMTFOH的作用下,XHL反应的产物总收率比无催化剂下的反应产物总收率高16.8%和23.1%;而XHEC反应的产物总收率比无催化剂下的反应产物总收率高30%和33.6%;并且产物中芳烃类化合物收率比无催化剂条件下的收率高5.6%和10.1%,这说明制备的催化剂能够有效断裂煤的有机质桥键,对XHL及XHEC裂解的催化作用显著,为煤的高效利用提供了技术支撑。
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