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气相生长碳纤维具有高强度、高模量、高导热、低密度等优良的综合性能,在航天航空、汽车、电子、医疗卫生以及体育设施等领域都有着十分广阔的应用前景,是近年来各国积极研制开发的一种新型碳材料。但到目前为止,国内在此方面的研究进展缓慢,生产尚无报道。为缩短与国外在此领域的差距,急需制备高性能的新型碳纤维以满足各领域对高性能材料的要求。
本文通过对催化剂的选择、超细催化剂颗粒的合成、设备的改进以及实验工艺条件的设定等方面的研究,成功地生长出了一定尺寸的碳纤维,并对实验所得碳纤维进行提纯处理和表面改性,得到了纯净的气相生长碳纤维。还对纤维生长的机理进行了初步探讨。
气相生长碳纤维的生长过程受多种条件的制约,如催化剂、载气、流量配比、炉内压力、反应温度、反应时间以及基板材质等。结果表明在采用基板法生长碳纤维工艺条件下,在所选催化剂(氯化铁、硫酸铁、硫化亚铁和二茂铁)中,硫化亚铁的催化效果最佳。通过超声均相沉淀法,制备出了直径约为40~50nm的硫化亚铁颗粒,并用此催化剂生长出了直径为5~8um的气相生长碳纤维,生长效果良好。而改变此催化剂布置方式,采用“沸腾式”生长方式,则可得到纳米碳纤维。以氩气代替氢气作载气同样可以生长出质量较好的碳纤维,且当丙烯与载气之比为2:1,炉内压力为4200kPa时,基板上生长的纤维数量最多,所含无定形碳最少。另外根据实验设备条件、丙烯裂解特点,温度设定在1000℃,反应时间控制在3~4h可达到原料的最佳利用效果。
此外,采用液相氧化法结合静止空气氧化法,在实现气相生长碳纤维的提纯的同时完成了对纤维表面活性官能团的引入,为气相生长碳纤维的进一步应用提供了保证。