有机/无机杂化材料综合了有机相与无机相的独特性能,近20年来受到人们很大程度的关注.本论文先制备羧基化的聚乙烯醇,再通过静电纺丝技术制备聚乙烯醇纳米纤维,并于聚乙烯醇纳米纤维的表面与内部制备ZnS纳米粒子,研究其结构与发光性能. 羧基化聚乙烯醇由丁二酸酐与聚乙烯醇于固相条件下制备,对甲苯磺酸为催化剂.红外和核磁(<'1>H NMR)分析表明丁二酸酐成功接枝到聚乙烯醇分子链上,研究了反应温度、反应时间、丁二酸酐用量和催化剂用量对接枝反应的影响.实验结果表明:在较低的反应温度、较短的反应时间、较低的催化剂用量条件下能制备接枝率达到6.5﹪的不交联聚乙烯醇接枝丁二酸酐;在较高的反应温度、较长的反应时间、较大的催化剂用量条件下能制备凝胶含量高的交联聚乙烯醇.固相接枝制备的羧基化聚乙烯醇比溶液接枝的羧基化聚乙烯醇更适合于静电纺丝. 将静电纺丝所得的羧基化聚乙烯醇纳米纤维浸泡于ZnCl<,2>/无水乙醇溶液中,锌离子先于聚合物上的羧酸根阴离子络合,再引入硫离子,在羧基化聚乙烯醇纳米纤维的表面制备ZnS纳米粒子.扫描电镜和高分辨透射电镜分析结果表明:纳米纤维的直径约300nm,ZnS纳米粒子的直径约5nm.羧基化聚乙烯醇纳米纤维/ZnS纳米粒子复合物的光致发光较本征态ZnS发生了多达60nm的蓝移,ZnS的纳米量子效应显著. 将聚乙烯醇与乙酸锌溶液经静电纺丝技术制各纳米纤维,再引入硫离子,可以制备表面光滑的ZnS/PVA复合物纳米纤维.ZnS纳米粒子能在PVA基体中很好的分散,ZnS纳米粒子的直径约2-3nm.红外分析表明PVA的羟基与锌离子之间存在相互作用,PVA基体的存在防止了ZnS纳米在增长过程中相互之间的聚并.znS/PVA复合物纳米纤维的光致发光较本征态ZnS发生了发生了40nm的蓝移.