三氯吡啶酚钠(化学名称3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠)是一种重要的化工原料和性能优良的螯合浮选剂。它也是合成多种农药等精细化学品的重要中间体,特别是合成广谱有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱的关键中间体。 三氯吡啶酚钠的合成路线按起始原料分主要有吡啶法、三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酸法等。国内外工业化以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,氯化亚铜为催化剂的合成路线为主,收率50～70%。浙江新安化工集团股份有限公司已建有一套1000吨/年毒死蜱生产装置,收率约56%。提高三氯吡啶酚钠的合成收率是降低毒死蜱的生产成本、提高品质和增强市场竞争能力的关键和研究热点。 论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,结合浙江新安化工集团股份有限公司原毒死蜱生产装置的实际,研究了以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料的常压一锅法生产三氯吡啶酚钠的新工艺。分析了合成三氯吡啶酚钠的加成、环化和芳构化等主要反应的原理和机理过程。分析研究了工艺过程及工艺参数组合。重点研究了关键步骤加成反应的机理过程和工艺过程。 实验考察了新工艺的工艺配比、反应温度、压力、时间等工艺参数和催化剂、助催化剂的、溶剂、助溶剂等因素对产品收率和质量的影响。实验优化评估了选择的催化剂和助催化剂、溶剂和助溶剂并确定了较佳的工艺参数组合。完成了新合成工艺的工业化流程设计和生产试验。 合成新工艺在环化反应的温度控制、丙烯腈的投料方式及催化剂和助催化剂的选择及及分离、共沸系统设计等方面取得了创新性成果。三氯吡啶酚钠收率由原来的56%左右提高至65%以上。