【摘 要】
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CO气相催化偶联合成草酸二乙酯(DEO)是C1化学研究开发的重要课题,对于改变草酸酯、草酸、乙二醇、草酰胺和某些医药、染料中间体的传统工艺技术路线,具有重要的理论意义和应
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CO气相催化偶联合成草酸二乙酯(DEO)是C1化学研究开发的重要课题,对于改变草酸酯、草酸、乙二醇、草酰胺和某些医药、染料中间体的传统工艺技术路线,具有重要的理论意义和应用价值。本文采用负载型钯系双金属催化剂,在固定床反应器中对CO低压气相偶联合成草酸二乙酯进行考察,分别考察了温度、停留时间、压力及原料气组成对催化反应性能的影响。结果表明,在温度90℃~ 130℃、停留时间1.5s~3s、压力0.1MPa~0.3MPa、亚硝酸乙酯的摩尔浓度在10%~20%范围内、CO的摩尔浓度为20%~30%的条件下,催化剂的活性及稳定性均达到工业应用水平。在反应温度为130℃,反应压力为0.3MPa,停留时间为1.5s,原料气中亚硝酸乙酯与CO的摩尔浓度均为20%时,草酸二乙酯的时空收率最佳,为578g/(L·h)。较详细的研究了CO低压气相催化偶联合成草酸二乙酯及生成碳酸二乙酯(DEC)这一副反应的宏观动力学特征。采用一维拟均相模型建立微分方程,对合成草酸二乙酯的主、副反应采用幂函数型动力学模型,通过对不同反应条件下的实验数据进行优化计算,确定了宏观动力学参数,得出了相应的宏观动力学方程式:
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