【摘 要】
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304不锈钢（SS）具有优异的机械性能,但在海洋环境中Cl-会破坏其表面钝化膜,促进腐蚀的发生。常用的防腐方法包括有机涂层和电化学保护等,但单一的方法不能全面提高防腐效率,需要与其他方法辅助才能实现对不锈钢的有效防护。光电阴极保护是利用太阳光作为驱动力,通过光生电子转移到金属表面抑制金属腐蚀的绿色防腐技术。常以TiO2或ZnO作为光电转换中心,但转换中心存在可见光利用率低、无法在黑暗状态下提供光电
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304不锈钢（SS）具有优异的机械性能,但在海洋环境中Cl-会破坏其表面钝化膜,促进腐蚀的发生。常用的防腐方法包括有机涂层和电化学保护等,但单一的方法不能全面提高防腐效率,需要与其他方法辅助才能实现对不锈钢的有效防护。光电阴极保护是利用太阳光作为驱动力,通过光生电子转移到金属表面抑制金属腐蚀的绿色防腐技术。常以TiO2或ZnO作为光电转换中心,但转换中心存在可见光利用率低、无法在黑暗状态下提供光电阴极保护的问题。针对上述问题,本论文制备了BiOI/ZnO薄膜材料,以提高ZnO的光电转换效率,同时,为提高黑暗状态下BiOI/ZnO的储能作用和阴极保护效果,构建了BiOI/Cu2O/ZnO复合薄膜,研究两种薄膜对不锈钢的光电阴极保护效果及机理;在此基础上,制备了含BiOI/Cu2O/ZnO的水性环氧涂层,研究了涂层对304不锈钢的光电阴极保护作用。采用溶剂热法合成了BiOI/ZnO复合薄膜,采用SEM、TEM、EDS、XRD、XPS、UV-Vis DRS、PL和Mott-Schottky曲线等手段,对其形貌结构和光吸收性能进行了研究,探讨了BiOI/ZnO复合薄膜在光照下对不锈钢的光电阴极保护性能和机制。合成的BiOI/ZnO与目标产物结构一致,且KI添加量为0.2 mmol时的BiOI/ZnO（即0.2-BiOI/ZnO）与304SS偶合时,304SS具有最负的偶合电位（与304SS自腐蚀电位相比下降532 m V）、最高的光电流密度和最小的电荷转移电阻(Rct),此时的Rct值为1.053×10~3Ωcm~2,表明0.2-BiOI/ZnO对304SS具有优异的光电阴极保护效果和最佳的载流子分离率。经过4000 s间歇光循环,开路电位仍能达到-0.847 V（vs.SCE）,表明0.2-BiOI/ZnO对304SS具有稳定性的阴极保护作用。采用恒电位电沉积法合成了BiOI/Cu2O/ZnO复合薄膜,对其形貌结构和光吸收性能进行了研究,探讨了BiOI/Cu2O/ZnO薄膜在光照下对304SS的光电阴极保护性能机制。结果表明,电沉积时间为10 min时BiOI/Cu2O/ZnO复合膜（即10-BiOI/Cu2O/ZnO）吸收边缘发生明显红移,禁带宽度减小为2.87 e V,说明复合膜对可见光的利用率显著提高。可见光下10-BiOI/Cu2O/ZnO与304SS偶联后,304SS的偶合电位比其自腐蚀电位下降612 m V,且具有最高的光电流密度,最小的电荷转移电阻,表明BiOI/Cu2O/ZnO对304SS具有优异的阴极保护作用。分析暗态时i-t曲线和电化学阻抗谱（EIS）可知,10-BiOI/Cu2O/ZnO复合薄膜在暗态电子释放可持续7 s,释放总电荷为2.248×10-6C,表明10-BiOI/Cu2O/ZnO具有一定电子存储能力。经过4000 s间歇光循环后,开路电位仍能达到-0.891V（vs.SCE）,说明10-BiOI/Cu2O/ZnO薄膜具有较高的循环稳定性。采用超声复合法制备了BiOI/Cu2O/ZnO材料,通过表面活性剂和复合基液法获得与水性乳液相容性较好的BiOI/Cu2O/ZnO复合材料。当BiOI/Cu2O/ZnO的添加量为5 wt.%时,在光照下,BiOI/Cu2O/ZnO/EP涂层的开路电位下降至-0.309V（vs.SCE）,且极化曲线分析表明,在光照下和黑暗状态下BiOI/Cu2O/ZnO/EP涂层均可为304SS提供防护;在3.5wt.%Na Cl溶液中浸泡7天后,无光照下的EIS和Bode图显示5-BiOI/Cu2O/ZnO/EP具有最大阻抗弧和低频阻抗模量2.084×10~7Ωcm~2,有光照时低频阻抗模量减小至5.03×10~6Ωcm~2,证实了5-BiOI/Cu2O/ZnO/EP无论在光照和非光照下均可为304SS提供防护作用。论文研究结果为光电阴极保护材料在金属防护中的实际应用提供了新的研究思路。
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