晶须制备研究与镁资源开发

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晶须是已知固体形态中强度最大的形态之一,用作材料的增强,用途广泛,晶须的制备和应用处于世界的研究前沿。本文系统地探讨了制备MgO晶须常用的两种方法,助熔剂水解法和前体分解法,发明了新的晶须制备方法并成功应用于MgO晶须和ZnS晶须制备。本文还研究了碱式氯化镁晶须和Mg(OH)2晶须的制备。这些制备方法亦可推广至其它晶须(包括纳米晶须)的制备过程。本课题是国家“十一五”科技支撑计划项目“钾镁盐矿生态化开发系统工程研究”中的一部分,重点研究钾镁盐矿的镁资源开发利用问题。从该钾镁矿的实际出发,依据相平衡数据,提出了适合矿情的制备六水氯化镁的工艺,并在小试实验中制备了合格的工业级产品,研究了原料组成和蒸发终点对产品质量的影响。在助熔剂水解法的研究中,系统地研究了实验原料、温度、助熔剂和气体流动状况对MgO晶须生长的影响,并对工艺进行了优化,显著提高了晶须产品的收率和质量。根据文献中热力学和熔盐性质的数据,研究了反应平衡,分析了反应过程,并结合实验中的系统研究,确定了助熔剂法中晶须的生长机理,并根据熔盐结构推测了助熔剂的作用。根据上述机理,提出了制备晶须的绿色新工艺,成功制备了MgO晶须。对新工艺进行了热力学上的分析,在实验中研究了温度对晶须生长的影响。应用新工艺还成功制备了ZnS晶须,并对该反应进行了热力学分析,研究了助熔剂对晶须生长的影响。利用分子模拟软件Cerious2对ZnS晶须形貌进行了预测分析,根据晶体生长的理论模型探讨了ZnS晶须特殊形貌的成因。在前体法中,系统地考察了碱式氯化镁晶须和Mg(OH)2晶须作为MgO晶须前体的制备方法。借鉴镁水泥中碱式氯化镁的形成机理,对碱式氯化镁晶须的形成机理进行了详细分析。成功地利用Mg(OH)2、Ca(OH)2和MgCl2溶液为原料制备出了碱式氯化镁晶须,并对碱式氯化镁和Mg(OH)2晶须的制备和转化工艺进行了优化。利用XRD、SEM和TEM研究了晶须转化前后的晶体结构和形貌。率先采用XRD和化学滴定分别考察了以Mg(OH)2和Ca(OH)2为原料时碱式氯化镁晶须的生长动力学以及转化成Mg(OH)2晶须的动力学,并结合晶体结构进行了理论分析。以上研究内容国内外尚未见文献报导。
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