近年来，稀土掺杂氟氧化物玻璃陶瓷由于其优良的机械特性和发光性质引起了研究者的广泛注意和讨论。目前，稀土离子掺杂的发光材料在固体激光器、光纤放大器、三维显示、通讯器件等方面展现出潜在的应用价值。微晶结构及其畸变对于稀土离子的发光有着重要的影响，因此对微晶的化学组分及微晶结构的研究有助于优化稀土掺杂发光材料的性能。　　本文首先利用高温固相法制备了化学组分为(45-x)SiO2-5Al2O3-40PbF2-10CdF2-xRe2O3(x=1，5，10)(mol％)的不同稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃前驱体，对玻璃样品进行热处理后，样品晶化并得到透明的玻璃陶瓷样品。　　为了研究微晶结构，利用X射线衍射对玻璃陶瓷的微晶结构进行了表征，在横向维度上，比较了稀土离子种类对微晶结构及其畸变的影响;在纵向维度上，分析了掺杂浓度不同的样品形成的微晶结构的变化。研究发现，稀土离子进入了氟化物微晶中，形成了β-PbF2:RE固溶体。低浓度掺杂的玻璃陶瓷样品中，形成的微晶主晶相为立方的Pb3REF9晶相，空间群为Pm-3m;中浓度掺杂玻璃陶瓷中，微晶结构主要为为四方结构的PbREF5晶相，空间群为P4-m mm;而高浓度掺杂样品中，形成了立方相的PbRE3F11晶相，空间群为Pm-3m。这样，β-PbF2纳米晶中稀土离子的对称性经历了Oh---D4h---Oh的转变。　　基于第一性原理，计算了不同稀土离子掺杂的上述三种结构的束缚能，比较了不同结构的稳定性。　　针对中等浓度下形成的四角结构X射线衍射图谱特有的劈裂现象，比较了不同稀土离子X射线衍射的差异，展示了稀土离子种类在晶格畸变中的作用，解释了四角结构形成和畸变的本质。　　最后，通过测量不同Yb3+掺杂浓度的样品，发现微晶结构对稀土离子的发光有一定的调节作用。　　本文在原子层面上探测了玻璃陶瓷中纳米晶结构及其结构畸变，对光学性质的研究具有重要意义。