流动注射—化学发光在药物分析中的应用研究

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化学发光分析(chemiluminescence,CL)是根据化学反应产生的光辐射(化学发光)确定物质含量的一种痕量分析方法,由于不需要任何光源,避免了杂散光的干扰,因此具有极高的灵敏度。正因为化学发光分析法具有高灵敏度、仪器简单等优点,将其与流动注射(FI)的快速分析和高精度相结合使之成为一种有效的痕量分析技术,因而流动注射-化学发光分析逐渐成为在药物分析方面非常活跃的研究领域。本文主要对流动注射-化学发光在药物分析中的应用进行了研究,包括以下五个部分:第一章:综述介绍了化学发光的基本原理、常用的发光体系、在药物分析中的应用现状及化学发光的最新进展,最后阐述了本文的研究目的和意义。第二章:高锰酸钾-罗丹明6G流动注射-化学发光体系测定咖啡酸基于在酸性条件下,咖啡酸能极大地增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,且增加的发光强度与咖啡酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定咖啡酸的流动注射-化学发光新方法。在最佳条件下,咖啡酸浓度在1.0×10-6-1.0×10-4 mol/L范围内与化学发光相对强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=-6.16+3.77×106 C,检出限为2.4×10-8mol/L,对4.0×10-6 mol/L的咖啡酸测定11次的相对标准偏差RSD为3.0%,方法已用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定。第三章:硫酸铈-罗丹明B流动注射-化学发光体系测定原儿茶醛研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化原儿茶醛产生较弱的化学发光,罗丹明B可以大大增强此发光,且增加的发光强度与原儿茶醛的浓度在2.0×10-5-4.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=1.72+1.49×106C,检出限为3.77×10-8 mol/L,由此建立了测定原儿茶醛的流动注射化学发光新方法,对4.0×10-8 mol/L的原儿茶醛连续平行测定11次,其相对标准偏差为1.87%。该法已用于丹参注射液中原儿茶醛含量的测定,结果令人满意。第四章:高锰酸钾-罗丹明6G流动注射-化学发光体系测定槲皮素基于在酸性介质中槲皮素对高锰酸钾-罗丹明6G体系的增强作用建立了槲皮素含量的简单、灵敏和快速的流动注射化学发光分析方法,并探讨了其反应机理。在优化的实验条件下,槲皮素浓度在5.0×10-8-7.0×10-5 mol/L范围内与化学发光相对强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=-2.22+8.51×106C,检出限为3.77×10-9mol/L。对1.0×10-5 mol/L的槲皮素测定11次的相对标准偏差RSD为1.07%,该方法已成功用于复方鱼腥草片中的槲皮素含量的测定。第五章:鲁米诺-铁氰化钾流动注射-化学发光法体系测定咖啡酸基于碱性介质中咖啡酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了咖啡酸含量的抑制化学发光分析方法。研究了相关因素对体系化学发光强度的影响,在最佳实验条件下,咖啡酸浓度在3.0×10-8-1.0×10-7 mol/L范围内与相对化学发光强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=1974.45+2.31×1010C,检出限为2.5×10-12 mol/L。对4×10-8 mol/L的咖啡酸测定11次的相对标准偏差RSD为1.93%。该方法简便、迅速、重复性好、灵敏度高,用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定获得满意结果。此外,探讨了该抑制化学发光体系的作用机理。
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