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本文以立方硅粉，六方氮化硼粉，石墨，硼粉，金属锆粉为原料，采用机械合金化方法，分两种工艺制备了Si-B-C-N-Zr粉末。分析了Zr粉和B粉含量，以及球磨工艺对粉末的组织结构和性能的影响。采用热压烧结制备了Si-B-C-N-Zr块状陶瓷，并系统研究了烧结温度，Zr，B含量以及球磨工艺对陶瓷的组织结构和性能的影响。对获得的Si-B-C-N-Zr陶瓷进行氧化试验，研究了不同温度，不同Zr，B含量情况下Si-B-C-N-Zr陶瓷的氧化行为并分析了其氧化机制。研究表明，原料粉末经高能球磨后实现了非晶化，随Zr，B含量的增加，粉末非晶度降低。其中，将Zr粉和B粉球磨后再与其他原料混合球磨，或将所有原料在开始就一起球磨对获得的粉末的形貌，粒度，化学键并无明显影响。所有粉末粒度均小于1μm，但均发生了不同程度的团聚，团聚体尺寸为几十个微米。随Zr，B含量的增加，粉末中值粒径稍微增大。粉末含有Si-C，B-N，B-N-C，C-C，Zr-B，Zr-O化学键。烧结温度从1800℃提高到1900℃对陶瓷的致密度影响不大，但可以稍微提高陶瓷的力学性能；当提高到2000℃时，可以显著的提高材料的致密度和力学性能，但同时材料中氧化物杂质增多。烧结温度的改变对材料的物相组成，微观形貌无明显影响。不同温度热压烧结后陶瓷的含有SiC，BN（C），ZrB2，ZrN，和少量ZrOx或ZrO2相。Zr，B的含量，以及不同球磨工艺对热压烧结后陶瓷的物相组成，微观形貌无明显影响。Zr，B的含量对陶瓷的力学性能影响比较复杂，Zr，B的含量增加可以提高陶瓷的抗弯强度和维氏硬度，但弹性模量降低。Si-B-C-N-Zr陶瓷断裂韧性均较差，在3MPa·m1/2左右。采用不同球磨工艺制备的粉末在热压烧结以后陶瓷的力学性能接近。Si-B-C-N-Zr陶瓷在1100℃，1200℃，1300℃氧化1h后，材料的表面物相相同，主要为ZrSiO4，有少量的ZrO2和SiO2。不同温度氧化以后形貌和截面形貌存在巨大差别，在1100℃和1300℃氧化以后材料表面有液相保护层存在，无空洞出现，1200℃氧化后材料表面有明显的空洞。Si-B-C-N-Zr陶瓷在1200℃氧化时增重随时间增加，呈抛物线规律。不同温度烧结的陶瓷在氧化前1h增重差别较大，氧化5h后增重接近。随Zr，B含量的增加，陶瓷氧化增重变大，不同工艺制备的粉末烧结的陶瓷在氧化时增重曲线无明显区别。