纳米零价铁材料的表面修饰及其检测典型环境污染物

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:zyhhappy
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1999年,Safarikova和Safarik首次提出磁性固相萃取技术,将磁性固相萃取引入环境样品前处理技术。作为一种新型的固相萃取技术,磁性固相萃取以磁性纳米颗粒作为吸附剂,具有高富集和易分离、萃取时间短、有机溶剂用量少等优点。纳米零价铁因具有巨大的比表面积、高的反应活性以及大量的反应位点,在环境工程领域已经被广泛应用。通常情况下,未经修饰的纳米零价铁容易氧化和团聚导致其在环境分析化学方面的应用较少。基于环境污染物的多样性,开发多样性的吸附剂是进行污染物监测的必然趋势,因此将其进行功能化修饰,既可解决其团聚的问题,同时增加其稳定性,从而使其在环境分析化学领域获得更多的应用。本论文用功能性材料对纳米零价铁表面进行修饰,并考查功能化修饰的纳米零价铁材料作为磁性固相萃取过程中的吸附剂的可行性,与高效液相色谱-可变波长检测器联用富集检测环境中几种典型的污染物。主要研究如下:(1)合成了Fe@MgAl-LDH磁性纳米颗粒,利用TEM、XRD等手段对其进行表征,并将其作为吸附剂建立了环境水样中双酚A、4-辛基酚和4-壬基酚的富集检测方法。在最优条件下,线性范围是0.5-200μg·L-1,检出限为0.24-0.34μg·L-1,加标回收率为96.0-99.3%。(2)合成了Fe@MOF-5磁性纳米颗粒,利用TEM、EDS、XRD等手段对其进行表征,并将其作为吸附剂建立了环境水样中咔唑、9-甲基咔唑、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩的富集检测方法。在最优条件下,线性范围是0.05-200μg·L-1,检出限为0.025-0.033μg·L-1,加标回收率为92.6-97.3%。(3)合成了Fe@MIL-101(Cr)磁性纳米颗粒,利用TEM、EDS、XRD等手段对其进行表征,并将其作为吸附剂建立了环境水样中萘、蒽、荧蒽和芘的富集检测方法。在最优条件下,线性范围是0.1-500μg·L-1,检出限为0.044-0.064μg·L-1,加标回收率为85.7-97.3%。(4)合成了Fe@Ag@DMB磁性纳米颗粒,利用TEM、EDS等手段对其进行表征,并将其作为吸附剂建立了环境水样中Pb(II)、Cd(II)和Hg(II)的富集检测方法。在最优条件下,线性范围是0.05-200μg·L-1,检出限为0.011-0.031μg·L-1,加标回收率为97.5-103.2%。(5)合成了Fe@SiO2@p(NIPAM-co-DMMA)磁性温度双重响应纳米颗粒,利用TEM、XRD等手段对其进行表征,并将其作为吸附剂建立了环境水样中四种苏丹红染料的富集检测方法。在最优条件下,线性范围是0.05-500μg·L-1,检出限为0.005-0.013μg·L-1,加标回收率为97.4-102.6%。
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