利用太阳能光催化分解水制氢是解决目前环境污染和能源短缺等问题的重要途径。然而一般的宽带隙半导体由于只对紫外光响应而使太阳能的转化效率受到限制。因此,具有可见光响应的光催化剂受到了研究者的广泛关注。聚合物半导体石墨相氮化碳（g-C₃N₄）具有合适的带隙、无毒性、原料成本低、良好的热力学和化学稳定性等特点而被广泛应用于光分解水制氢,光催化二氧化碳还原,光催化污染物分解和光催化杀菌消毒等方面。然而,g-C₃N₄由于比表面较低、可见光利用率低和光生载流子复合严重等缺陷而导致其光催化活性较差。本文针对g-C₃N₄存在的不足,提出通过超分子前驱体策略制备多孔g-C₃N₄纳米管以及熔盐后处理法制备高结晶度三嗪-七嗪基g-C₃N₄纳米棒,增大材料的比表面并降低其光生电子空穴的复合速率,从而显著提高光催化产氢活性。本文的主要研究内容及结果如下:（1）以三聚氰酸和三聚氰胺质量比为5:1的混合物为前驱体,通过简单的一步煅烧法成功实现了具有中间带隙的多孔g-C₃N₄纳米管的制备。煅烧过程中三聚氰酸会直接和三聚氰胺通过氢键作用生成三聚氰胺-三聚氰酸超分子聚合物纳米棒,随着温度的继续升高,超分子聚合物纳米棒转变成长度和直径分别为200-800 nm和150 nm的多孔g-C₃N₄纳米管,其壁厚约为15 nm。中间带隙的存在将多孔g-C₃N₄纳米管的光吸收拓展到了整个可见光区域。多孔和管状结构的协同作用促进了载流子的迁移和有效分离（光电流密度为0.18μA/cm²）,为表面反应提供活性中心以及促进反应过程中的物质传输。因此多孔g-C₃N₄纳米管表现出较高的可见光光催化产氢速率为687.4μmol h^-1 g^-1,是直接煅烧三聚氰胺得到的块体g-C₃N₄的3倍。（2）由于尿素可以原位转变为三聚氰酸,并进一步与三聚氰胺通过氢键作用形成三聚氰胺-三聚氰酸超分子前驱体。我们以尿素和三聚氰胺质量比为10:1的混合物为原材料,通过简单的一步煅烧法成功实现了长度和直径分别约为2-3μm和250 nm,壁厚为40 nm的多孔g-C₃N₄纳米管的制备。详细地研究了多孔g-C₃N₄纳米管的形成过程。多孔管状结构更有利于光生电子空穴的迁移及有效分离（光电流密度为0.3μA/cm²）,提供更多的催化活性位点并促进反应物和生成物的传输。因此多孔g-C₃N₄纳米管表现出优异的可见光光催化产氢速率为1073.6μmol h^-1 g^-1,是直接煅烧三聚氰胺得到的g-C₃N₄的4.7倍。（3）通过熔盐后处理七嗪基g-C₃N₄的方法合成出了一种高结晶度三嗪-七嗪基g-C₃N₄纳米棒。高的结晶度以及三嗪-七嗪异质结构的构建显著加速了界面处电荷转移（光电流密度为1.6μA/cm²）,大的比表面能够提供更多的催化活性位点,从而提高光催化产氢活性。因此高结晶度三嗪-七嗪基g-C₃N₄表现出优异的产氢速率为2980.8μmol h^-1 g^-1,是未用熔盐处理得到g-C₃N₄的6.1倍。