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本文首先以α,α′-二氯二甲苯（DCX）为引发剂,苯乙烯（Styrene,St）为聚合单体,用原子转移自由基聚合（ATRP）的方法合成分子量可控、分子量分布窄的聚苯乙烯（PS）,并以此为大分子引发剂引发丙烯酸甲酯（Methyl acrylate,MA）的ATRP聚合,得到一系列不同组成的ABA型三嵌段共聚物PMA-b-PS-b-PMA。将制得的三嵌段共聚物PMA-b-PS-b-PMA在四氢呋喃（THF）中溶解,加入过量的40%氢氧化钾（KOH）溶液,在75℃下回流48小时。水解后的溶液滴入大量甲醇中沉淀、过滤和干燥,得到ABA型两亲性三嵌段共聚物PKAA-b-PS-b-PKAA。接着将第一步合成所得到的分子量可控、分子量分布窄的聚苯乙烯（PS）在氯仿溶液中进行氯甲基化,得到氯甲基化的聚苯乙烯（PS-CH2Cl）。再以氯甲基化的聚苯乙烯（PS-CH2Cl）为大分子引发剂,在CuCl和2,2′-联吡啶（2,2′-Bipyridyl,bpy）存在下,以甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯（2-（Dimethylamino）ethyl methacrylate,DMAEMA）的ATRP聚合,得到两亲性的梳状共聚物PS-g-PDMAEMA。并用激光粒度仪（HPPS）、TEM、SEM分别研究了这两类两亲性共聚物在不同选择性溶剂中的胶束化行为。考察了共聚物的组成、溶剂、添加剂、温度等因素对胶束尺寸大小、胶束稳定性及胶束形态的影响。 结果表明:两亲性共聚物PKAA-b-PS-b-PKAA在不同的选择性溶剂中制得的胶束溶液其胶束粒子平均尺寸均随分子量的增大而增加,在有机溶剂中形成的胶束比在水中形成的胶束稳定,在有机溶剂中PS嵌段长度变化对胶束的平均尺寸影响更大,在有机溶剂苯中加入少量乙二胺,胶束溶液稳定性增强,胶束粒子平均尺寸呈线形增长趋势;两亲性梳状共聚物PS-g-PDMAEMA在选择性溶剂中制得的胶束溶液其胶束粒子平均尺寸与共聚物分子量大小有关。在主链PS聚合度一定的情况下,水溶液中