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硅油具有极多独特的性能,例如,耐高低温性、生理惰性、电绝缘性、耐候性等。硅油产品的这些独特性能使其在航空航天、医疗卫生、建筑、电子电器、纺织等方面获得了极为普遍的应用,在日常生活及国民经济中都具有十分重要的地位。而复合钛基润滑脂是一类崭新的具有杰出耐高温性能的多效润滑脂,与一般的润滑脂进行对比,其各方面的性能更加优异,所以其应用前景更为广阔。本论文主要用逆水解缩聚法,以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢二氯硅烷等单体为原料,选用合适的封端剂、催化剂并在一定工艺条件下制备二甲基二苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基含氢硅油。研究了原料配比、封端剂用量、水解时间、缩聚时间、缩聚温度、催化剂用量等因素对制备的硅油性能的影响。研究了复合钛基润滑脂的制备配方以及生产工艺,并研究了甲基苯基硅油作为基础油与其它类型的油进行复配对复合钛基润滑脂性能的影响。 (1)以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,选用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合制备二甲基二苯基硅油。研究了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。选用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、红外光谱(FTIR)以及阿贝折射仪等对硅油样品进行了性能测试。实验结果表明以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n(Ph)/n(R)为0.1-0.5的较宽范围内,可制备出结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n(Ph)/n(R)为0.3,水解温度为30℃,水解时间为5 h,缩聚温度为100℃,缩聚时间为3 h,单体与封端剂摩尔比为40:1,催化剂用量为0.05%时,制备的二甲基二苯基硅油重均分子量为1513.9,数均分子量为1195.5。 (2)以二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷,以六甲基二硅氧烷为封端剂,四甲基氢氧化铵为催化剂催化缩合制备甲基苯基硅油。研究了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚温度、催化剂用量等因素对甲基苯基硅油性能的影响。选用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、红外光谱(FTIR)以及阿贝折射仪等对硅油样品进行了测试。实验结果表明当n(Ph)/n(R)为0.55,水解时间10 h,水解温度30℃,缩聚温度100℃,缩聚时间4 h,单体与封端剂摩尔比为40:1,催化剂用量为单体总质量的1%时制备的甲基苯基硅油性能优异。高效凝胶渗透色谱测试结果说明甲基苯基硅油的分子量分布比较简单而且分布范围很窄,数均分子量为822.54,重均分子量为1006.90,分布宽度为1.2242。热重分析结果说明甲基苯基硅油在耐高温方面表现较为优秀。 (3)以甲基含氢二氯硅烷为原料,以三甲基一氯硅烷为封端剂,98%浓硫酸为催化剂,采用逆水解法制备甲基含氢硅油。研究了水解液用量、水解时间、封端剂用量、缩聚时间、催化剂用量等因素对甲基含氢氯硅烷性能的影响。实验结果表明当n(H2O):n(CH3Cl2SiH)为1.5:1,水解时间为10 h,水解温度0℃,单体与封端剂摩尔比60:1,缩聚时间4 h,缩聚温度40℃,催化剂用量为0.5%时所制备的甲基含氢硅油具有较高的含氢量和较高的透明度。 (4)本文以甲基苯基硅油、矿物油、12-羟基硬脂酸、苯甲酸、钛酸四异丙酯为原料制备耐高温复合钛基润滑脂。考察了基础油用量、稠化剂比例、皂化温度、皂化时间、最高炼制温度、甲基苯基硅油和矿物油复配等条件对复合钛基润滑脂性能的影响,并对其滴点、摩擦磨损性能、锥入度、铜网分油等重要参数进行表征。实验结果表明通过甲基苯基硅油与矿物油的复配不仅提高了复合钛基润滑脂的滴点,还提高了复合钛基润滑脂摩擦方面的性能。复合钛基润滑脂有最小的摩擦系数,仅为0.085,最小的磨斑直径,仅为0.535,最高滴点为336℃。