金属有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks, MOFs）是一族新兴的微孔/中孔材料，MIL-101是其中一种，因其巨大的比表面积，在吸附分离、气体捕获贮存等领域有着广阔的应用前景。然而由于存在产品收率低和高吸湿性等问题，MIL-101的应用受到了限制，本文工作正是针对这两个问题而展开的。本文提出采用添加助剂的方法对MIL-101晶体的合成工艺进行改进。分别研究了助剂的种类和添加量对MIL-101晶体的晶形、表面形貌、孔隙结构和产率的影响。结果表明：助剂的种类和添加量对MIL-101晶体的合成均有较大影响，通过采取新的合成工艺，MIL-101晶体中铬的转化率最高可达69.7%，这一结果高于传统工艺20个百分点。收率的提高节约了资源能源、减低成本，为进一步推进MIL-101的应用提供了技术支撑。本文设计并采用水热合成法合成了一种新型铬基MOFs材料，即SCUT-1，探索了应用微波辅助合成法合成该材料的可行性，并研究了合成条件对晶体合成的影响。结果表明：水热条件下，晶体合成的最优条件为：Cr（NO₃）₃9H₂O与H₂NDC的摩尔比为1:1，在210℃下反应10h；与微波条件下得到的晶体相比，采用水热合成法得到的晶体结晶度较好，晶体形貌较为规整，且有较大的比表面积和孔容。本文研究了水在MIL-101和SCUT-1晶体颗粒上的吸附相平衡和动力学。采用重量法测定了水的吸附等温线和动力学曲线。结果表明：在相同的温度下，SCUT-1-HS对水的吸附容量约为MIL-101对水吸附容量的四分之一，表明SCUT-1的憎水性较MIL-101明显提高。本文研究了乙酸乙酯在MIL-101和SCUT-1晶体颗粒上的吸附相平衡和动力学。结果表明：MIL-101对乙酸乙酯的吸附容量高达10.5mmol/g（288K和54mbar下），SCUT-1对乙酸乙酯的吸附容量较MIL-101小；乙酸乙酯在MIL-101和SCUT-1晶体颗粒上的等量吸附热均随着吸附量的增大而略有增大；乙酸乙酯在SCUT-1晶体颗粒上的扩散系数略大于在MIL-101晶体颗粒上的扩散系数，两者均在10^-10cm²/s范围内。