3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(三氯吡啶醇钠)是一种重要的化工原料和性能优良的螯合浮选剂,特别是生产农药毒死蜱、甲基毒死蜱的关键中间体。它的合成收率的高低,对毒死蜱的生产成本起着决定性作用。三氯吡啶醇钠的合成方法主要有吡啶法和环合法,环合法又分为三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酰氯法。本文首先综述了各种不同的合成路线以及各种合成路线方法的利弊,最终选择了三氯乙酰氯分步合成法作为该实验的合成路线。三氯乙酰氯分步合成法就是以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在氯化亚铜催化剂的作用下,经过加成、环化、芳构化三步反应最后得到产品三氯吡啶醇钠,其中加成、环化、芳构化三步反应是分别在不同的反应釜中完成的。其次,介绍了吡啶合成法和三氯乙酰氯合成法的反应机理,重点介绍了三氯乙酰氯法的反应机理。研究各步反应历程,把握各步反应规律对优化实验操作有很大意义。最后,在实验中考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、加料方式、催化剂及原料和溶剂的回收、环合反应温度等因素对合成收率的影响,最后设计正交试验优化了工艺条件并对实验进行了重复性验证,确定了最优工艺方案。采用最优工艺方案制得的三氯吡啶醇钠平均收率达73.5%,产品结构经过红外波谱(IR)、气质(GC-MS)确认,产品的含量经HPLC测定为82%。