微纳米压痕测试技术由于具有快速测试,精度高和无需专门制作试样等特点,已逐渐发展成为材料微区力学性能测试的一项主流技术。但随着低温环境应用领域的迅猛发展,材料在低温严苛环境下的特性面临着更高的要求,常规压痕试验已无法满足测试需求,且现有低温压痕测试技术尚不成熟,进一步限制了对材料在低温下力学行为的研究工作。因此,发展低温微纳米压痕测试技术,对典型材料进行低温下的性能测试与调控,开展针对新现象与新规律的研究,具有重要科学意义和广泛应用前景。为此,本文基于自制的低温压痕测试仪器,进行了其工况环境下的标定校准工作,提出了低温环境下压痕测试误差分析方法,消除了温度对压痕测试过程与后处理分析的影响。相比现有的低温压痕测试仪器与方法,本文获取了更为准确的压痕测试曲线与试验材料物理特性,为材料的低温性能分析、制备及使用提供了重要的试验依据,此外,通过对应用最为广泛的两种典型单晶材料进行了试验分析,获取了其低温下的力学性质并研究了其相关微尺度新现象。论文主要研究工作如下:（1）归纳了Oliver-Pharr经典压痕测试分析方法数据处理过程,并介绍了本文所采用的低温压痕测试系统的模块组成及机械结构。对测试系统内的传感器进行了标定,通过原子力显微镜对压头的面积函数进行了校准,实现了常温常压下仪器的准确测量。分别对位移传感器与力传感器在真空与低温环境下进行了测试,确认了二者工作环境下获取数据的可靠性。（2）针对低温环境对压痕测试过程产生的误差进行了分析与校准,在硬度测试方面,低温将导致压头面积函数的变化,进而引起硬度计算值的小幅度偏大,在弹性模量测试方面,低温将导致蓝宝石压头弹性模量的增加,进而引起弹性模量计算值不可忽视的偏小,需进行相应校准。并通过采用低热导率的蓝宝石压头、铜线进行压头辅助制冷和压痕前预接触的方法,减小并消除了低温压痕过程中的接触温度漂移现象,获取了准确可靠的低温压痕测试曲线。（3）对单晶硅材料进行了常温及变低温压痕试验,利用提出的误差分析校准方法对温度导致的误差进行了消除,发现其硬度与弹性模量在低温下略有增加,并与已有数据进行对比,验证了仪器的准确性。同时,其在卸载过程中的pop-out现象出现的概率随着温度的降低而降低,且不产生pop-out现象的曲线在卸载过程中均发生了elbow现象。通过分子动力学模拟分析,获取了常温与低温下压痕加载过程中压痕内部的相的状态,结合试验结果发现低温对加载过程中Si-II相的产生无影响,但会抑制卸载过程中Si-III/XII相的产生,并最终生成a-Si相。通过电流监测方法对变低温压痕过程进行原位测试,发现其能够有效对单晶硅压痕过程中的pop-out现象进行响应,并可通过出现的电流“陡降”现象对压痕加载过程中裂纹的萌生与扩展行为进行表征。（4）对单晶铜材料进行了常温及变低温压痕试验,发现其硬度与弹性模量随温度的降低而增加。通过球锥压头对多个晶面的单晶铜材料进行压痕试验,发现该材料仅在150 K温度下残余压痕内部出现了条纹状棱带。通过透射电镜与分子动力学模拟分析,发现位错与滑移仍是单晶铜材料试验低温下的主要塑性变形方式,条纹状棱带为材料适应压痕变形而产生的内部滑移带,且在各温度下均可在加载阶段发生,低温导致的硬度增加使150 K下的内部滑移带保留至卸载结束,而150 K下压痕非易变形方向边界的不清晰现象是由于低温下材料的弹性恢复强于常温状态导致的。