金属氧化物修饰二氧化钛纳米管阵列的制备、表征及性能研究

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论文用乙二醇作为有机电解质溶液,NH4F作为氟离子源,利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列,考察了不同制备工艺条件下所得到的TiO2纳米管阵列电极的形貌、成分、光电性能以及光催化性能。研究表明,在氧化电压为50V,反应30min,NH4F浓度为0.3wt%条件下,所制备的TiO2纳米管阵列具有较好的光电性能及光催化性能。通过X射线衍射(XRD)分析,得出TiO2纳米管晶型随热处理温度转变的情况。采用恒电位沉积方法制备了Cu2O修饰TiO2纳米管阵列,并通过扫描电子显微镜(SEM)、XRD进行了表征。通过对其进行光电测试,确定了最佳的Cu2O沉积工艺:沉积时间20s、电解液中铜离子浓度0.4mol/L。Cu2O修饰TiO2纳米管阵列电极对初始浓度为20mg/L的罗丹明B溶液光电降解120min,降解率可达到83%,光电降解速率常数是单纯光降解的2倍、电降解的200倍左右,表明光电协同催化作用明显。采用蘸镀法制备了ZnFe2O4修饰二氧化钛纳米管阵列电极。SEM测试表明,这种沉积方法可以有效降低ZnFe2O4纳米颗粒在管口的聚集程度,使得ZnFe2O4纳米颗粒能进入管内,整个纳米管阵列不会因ZnFe2O4纳米颗粒的修饰而失去原有的形貌结构。对ZnFe2O4修饰二氧化钛纳米管阵列进行XRD测试,图谱显示出ZnFe2O4的特征峰。表明有ZnFe2O4的存在。对选定区域进行X射线能谱仪分析(EDS)表明,样品中有Zn、Fe元素的存在,并且Zn、Fe的原子比大约为1:2,比例与ZnFe2O4分子式中的比例相符。对ZnFe2O4修饰二氧化钛纳米管阵列电极进行光电响应测试,结果表明在沉积电位是-0.8V(vs. SCE)、循环10次工艺条件下制备的ZnFe2O4修饰TiO2纳米管阵列电极的光电性能较好。降解罗丹明B的测试表明,ZnFe2O4修饰TiO2纳米管阵列电极的光电降解速率常数是0.02395min-1,是纯TiO2纳米管阵列电极光电降解速率常数的67倍,这表明在ZnFe2O4修饰下TiO2纳米管阵列电极对罗丹明B的光电降解更加高效。
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