化香树果序活性成分提取、分离、应用及动力学研究

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针对陕西香菊药业集团有限公司以化香树果序为原料,生产的治疗鼻炎、鼻窦炎“东秦牌”香菊片在生产工艺过程中控制难度大、在产品提级换代方面遇到了极大的障碍这一实际生产迫切需要解决的问题,本课题对化香树果序药用活性成分的提取、分离纯化、相关动力学以及体外抑菌等方面进行了系统的研究。本论文为该研究一个重要组成部分,主要完成了如下成果:(1)得到了一条理想的化香树果序中总酚和总黄酮提取的工艺路线和优化的工艺条件,总酚提取最佳条件为:温度为77℃,乙醇浓度55%,液料比14mL/g,时间1.5h,提取次数为3次,总酚提取率3.646%;总黄酮提取条件为:温度为60℃,乙醇浓度65%,液料比9mL/g,时间2h,提取次数为3次,总黄酮提取率为4.29%。该工艺通过中间放大试验验证与小试试验结果具有良好的重复性,得到的提取率高于生产企业现有水平约1个百分点。(2)建立了化香树果序有效成分提取的动力学模型,求得了总酚和总黄酮提取的速率常数、相对萃余率、活化能、半衰期以及有效扩散系数等一系列的动力学参数。研究结果可为化香树果序有效成分的提取工艺条件优化以及工艺设计提供相应的理论依据和参考。(3)得到了一条大孔树脂吸附法对化香树果序总酚和总黄酮分离纯化的工艺路线,以及吸附动力学、热力学相关参数。通过静态、动态吸附和解吸试验表明:L-327F和H-327B分别是分离纯化总酚和总黄酮的理想树脂。总酚纯化优化条件为:上样液浓度为4.9mb/mL,流速为2BV/h;以70%的乙醇为洗脱剂,用4BV70%的乙醇洗脱;纯化后纯度为56.032%。总黄酮纯化优化条件为:上样液浓度为8.gmg/mL,流速为3BV/h;以90%的乙醇为洗脱剂,用5BV 90%的乙醇洗脱;纯化后纯度为62.72%。(4)首次从化香树果序中分离出2个单体化合物,经理化性质测定和波谱分析,分别为没食子酸和槲皮素。(5)通过对几种代表性的鼻窦炎、鼻炎主要感染菌金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、肺炎链球菌和铜绿假单胞菌的体外抑菌试验表明,化香树果序中的总酚和总黄酮是主要的有效成分,二者均具有较强的抑菌作用。本研究结果对香菊公司现有生产工艺的改进、产品质量的提高、产品质量标准的建立,以及二代产品开发步伐的加快具有重要的实用价值和理论指导意义,对同类研究具有一定的参考和借鉴作用。
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