纤维素衍生物手性固定相由于具有种类多、通用性强等优点，是近年来手性固定相领域研究的热点，可用于各种色谱。通常用作手性固定相的纤维素衍生物都是完全取代的，关于纤维素苯甲酸酯合成的方面鲜有报道，鉴于此，本文研究了纤维素苯甲酸酯的合成，并用所合成的纤维素苯甲酸酯制备了涂敷型手性固定相，用高效液相色谱检测了它的手性分离性能。　　 研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在均相条件下和非相条件下反应制备纤维素苯甲酸酯，通过元素分析所得碳的质量百分含量计算产物取代度，并系统地研究了在非均相条件下吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对产物纤维素苯甲酸酯取代度的影响，用FTIR和1H-NMR对产物进行了表征。实验结果表明：均相条件下纤维素的LiCl/DMAc溶液不利于衍生化反应；非均相条件下反应溶剂、r、反应温度和反应时间对产物取代度影响显著；当r为2.6时，在含吡啶约50％(v/v)的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，于95℃反应3h获得最高取代度的纤维素苯甲酸酯(DS=2.91)。用X射线衍射对不同取代度的纤维素苯甲酸酯的结晶结构进行了研究，结果表明当取代度较低时(DS<2.0)，纤维素苯甲酸酯结晶部分晶型与纤维素I型的相同，随着取代度的增加，这种晶型逐渐被破坏；随着取代度继续增加，纤维素苯甲酸酯形成另外一种晶型。　　 用γ-氨丙基三乙氧基硅烷将粒径为5um的大孔硅胶进行硅烷化处理后作为色谱担体，利用上述制备的纤维素苯甲酸酯(DS=2.91)制备了高效液相色谱用涂敷型手性固定相，并用匀浆法装柱。用结构相似但具有不同的羟基数目的1-苯基-1，2-乙二醇、1-苯乙醇和2-苯基丁烷三个手性化合物作为模型手性化合物，以正己烷：异丙醇=9：1(V：V)为流动相，室温下用高效液相色谱在自制的纤维素苯甲酸酯手性柱上进行手性拆分，其中1-苯乙醇获得了部分手性分离，而2-苯基丁烷和1-苯基-1，2-乙二醇未发生手性分离；并且随着分子式中羟基数目的增加，溶质在色谱中的保留时间增加迅速，说明溶质羟基与纤维素苯甲酸酯羰基之间的氢键对溶质的保留起主要作用，但对手性分离不起决定作用；溶质苯环与固定相苯环之间的π-π相互作用在溶质与纤维素苯甲酸酯之间的作用中占很小比重，且对手性分离也没有决定作用。手性化合物在纤维素苯甲酸酯手性固定相上发生手性分离是溶质不同对映体与固定相之间各种作用综合的结果。