铌酸盐铁电玻璃陶瓷介电性能的研究

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电容器储能元器件迫切需要利用具有高储能密度从而有效的减小电容器体积的电介质材料。由于出色的铁电性能,铌酸盐电介质材料在某些特定应用上的巨大潜力已经被认识了很多年。铌酸盐的独特之处在于它通过改变晶体的组合元素,以获得特定材料所需的铁电性能和微观结构。本论文通过制备0.5 0.5 2 6Ba Sr Nb O和3(Na,K)Nb O铁电玻璃陶瓷,并研究不同玻璃相含量、退火温度、成核剂以及晶化温度对其微观结构和介电性能的影响。旨在优化工艺条件,开发出具有高介电常数和高击穿场强的储能介质材料。本论文以铌酸盐铁电玻璃陶瓷为基础,首先研究了以0.5 0.5 2 6Ba Sr Nb O为主晶相的玻璃陶瓷。采用2 5 2 3 2Ba O-Sr O-Nb O-Ca O-B O-Si O为玻璃系统,利用熔融法制备基质玻璃,研究玻璃相含量的变化对0.5 0.5 2 6Ba Sr Nb O玻璃陶瓷微观形貌、晶相组成以及介电性能的影响。实验结果表明:在铁电玻璃陶瓷中,晶相、残余玻璃相都有各自的功能。玻璃相可有效的填充在晶相周围,使材料孔隙率大幅度降低,其击穿强度比普通陶瓷电介质材料的击穿强度高一个数量级。而玻璃陶瓷具有功能稀释效应,当铁电相含量不足时,材料显示的功能效应大大减小,甚至不具备实用价值。在最优的玻璃相含量配方下,为进一步增大材料的击穿强度,通过调整基质玻璃退火温度,控制0.5 0.5 2 6Ba Sr Nb O玻璃陶瓷中杂相石英的形貌。实验结果表明:在600℃~650℃的温度范围内退火处理的玻璃陶瓷,含有少量的石英杂相,且其形貌为耗用2Si O较少的点状形貌,使得尽可能多的2Si O保持为无定形的玻璃态以增大玻璃陶瓷抗击穿强度。为进一步优化实验,选取2 3Cr O、2Ba F、2Zr O、2Ca F和2Ce O五种不同成核剂控制其晶化过程。研究不同成核剂对玻璃陶瓷晶化温度、晶相组成、微观结构和介电性能的影响。实验结果表明:不同成核剂的成核机理不同,成核剂的加入降低了晶化温度,促进了杂相的消失和晶粒的均匀分布。以2Ce O作为成核剂的样品其介电常数为301、击穿强度为425k V/cm,获得了最大的储能密度高达2.41J/cm3。其次,本论文研究了3(Na,K)Nb O铁电玻璃陶瓷。实验采用熔融法制备3(Na,K)Nb O基质玻璃,以2 2 2 5 2 3 2Na O-K O-Nb O-B O-Si O为玻璃系统。实验研究了配方中玻璃相含量对玻璃陶瓷晶化温度、晶相组成、微观形貌、介电性能以及介电弛豫的影响。实验结果表明:随着玻璃陶瓷中玻璃相含量的降低,样品的介电常数增大,击穿场强保持在一个较高的水平和更为稳定的范围;配方中玻璃原料为80.0wt%的3(Na,K)Nb O玻璃陶瓷介电性能最好。本论文采用复阻抗图谱、活化能、抗击穿强度和介电常数来研究晶化温度与3(Na,K)Nb O玻璃陶瓷铁电性能的相关性,同时选取2Ba F、2Zr O和2Ce O三种成核剂来优化材料性能。结果表明:所有样品的DSC测试结果均出现两个放热峰,在较低的晶化温度下处理的样品,具有合理的结晶度且界面极化较弱,因而平均击穿强度较高达523k V/cm。以2Ce O为成核剂,在第一个放热峰温度下晶化处理后,3(Na,K)Nb O玻璃陶瓷的介电常数为291,获得了最高的储能密度1.94 J/cm3。
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