金属改性MCM-41介孔分子筛的制备及其对木材的抑烟减毒作用

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木材容易燃烧,很多火灾的发生与蔓延均与木材有关。采用阻燃剂处理木材,可以大幅度降低木材的燃烧性能、减缓火焰蔓延趋势。但是,由于气相阻燃机理,阻燃剂中断燃烧反应,往往产生更多的烟尘和一氧化碳为代表的不完全燃烧的有毒有害气体。因此,在对木材进行阻燃处理的同时,还需进行抑烟、减毒处理,减少木材燃烧时产生的烟雾以及以一氧化碳为代表的毒性气体的释放量。MCM-41介孔分子筛因其具有较大的比表面积,规整的孔道结构,良好的水热稳定性等特点,广泛应用于催化剂负载、吸附与分离等各个领域。一些过渡金属对于某些不完全氧化产物,如CO、NO等,具有很强的催化氧化特性,通常用于汽车尾气的净化处理。本文以MCM-41为载体,研究过渡金属Sn和Mn为催化剂的改性分子筛对CO为代表的木材燃烧所产生的有害气体的催化氧化性能,并探索其对APP(聚磷酸铵)阻燃处理木材的阻燃、抑烟及减毒作用的特点及机理。获得了以下重要结论。首先利用水热晶化法制备具有介孔结构的MCM-41介孔分子筛。探索了晶化时间对合成分子筛结构的影响。实验表明,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,晶化温度为105℃,晶化时间为48h,可以得到具有良好结构MCM-41介孔分子筛。金属Sn和Mn改性使用浸渍和骨架掺杂的方法。氮气等温曲线图以及孔径分布图表明,两种方法改性的分子筛的孔径在6.2nm左右。使用浸渍法改性的分子筛具有良好的孔径结构,但是因为金属离子的进入,造成滞后环面积减小,比表面积相对减少。骨架掺杂改性的分子筛在孔径分布曲线上的峰值相比于浸渍改性略低,说明在掺杂改性过程中金属离子的进入对分子筛结构发生了某种改变。利用锥形量热法,研究MCM-41介孔分子筛及其金属改性分子筛对木材的烟气释放量,以及燃烧的特性影响。分子筛的加入,燃烧后的残余质量均有所增加,其中添加了Sn浸渍金属改性分子筛的木粉试样,其残余质量相对于木粉本身,增加了152%。残余质量的相对增加,说明Sn浸渍改性分子筛对木粉燃烧时,起到一定的阻燃作用,对成炭也有一定的作用。实验表明,添加Mn浸渍改性分子筛的木粉总热释放量降低子8%,添加Mn掺杂改性分子筛的木粉总烟释放量下降了55%。研究表明Mn掺杂改性分子筛对木材的抑烟效果最好。利用锥形量热法,研究了APP阻燃处理木材的燃烧特性和烟气释放特性。添加了APP以及添加金属改性分子筛的木粉-APP的试样,燃烧后的残余质量明显高于木粉。说明,APP的加入,起到阴燃作用,对木粉燃烧成炭有促进作用。添加了金属Mn浸渍改性的分子筛的APP阻燃木粉的质量残余率最高,相对于木粉本身,残余质量相对增加了162%。说明,Mn浸渍改性分子筛的加入,对APP阻燃木粉起到一定的阻燃作用,促进了成炭。聚磷酸铵的加入使木材的总热释放量和总烟释放量分别降低了25%和31%,但CO平均产量(COY)是木材的1.6倍。这表明,聚磷酸铵具有良好的阻燃抑烟的效果,但由于其气相阻燃机理具有阻断自由基链式燃烧反应及具有隔绝氧气的特点,使热解气体产物不能完全燃烧,于是产生了较多的以CO为代表的有毒有害气体。因此,在使用聚磷酸铵做阻燃剂的同时,需同时加入具有减毒效果的物质。将Sn浸渍过的MCM-41介孔分子筛加入APP阻燃处理木材(W-APP)中,总热释放量(THR)增加13%,但燃烧过程中CO的产率降低了32%,总发烟量(TSP)降低了34%。所以,经金属改性过后的介孔分子筛可以对以CO代表的毒性气体成分进行有效的催化转化,并且有效降低了燃烧过程中烟气的产量,从而达到抑烟减毒的作用。使用pY-GC-MS研究了APP、分子筛及金属改性MCM-41分子筛对木材抑烟减毒作用的机理。研究表明,分子筛和Sn元素的加入能催化氧化以CO为代表不完全燃烧产物,并且使得羰基、羧基、羟基、甲基等脱除反应以及多环芳香族化反应深入进行,转化为毒性更小的以CO2为代表的完全氧化产物,其中醇类占主要产物的30.96%、酸类占15.12%、酮类占10.32%。含氧化合物含量的增加,说明Sn浸渍改性分子筛对APP阻燃木粉有催化氧化作用。添加浸渍工艺改性的MCM-41介孔分子筛可以有效降低APP阻燃木材火灾中燃烧产物的毒性。APP改变了木材裂解的方向,促使木材裂解往生成更多碳和水的方向进行。其中杂环类化合物占主要产物的20.27%,相比于纯木粉裂解时的5.79%,其产量急剧增加,从而促进生成稳定致密的碳层,达到保护内部木材的效果,且稳定的碳层不易产生小颗粒的碳,减少了烟尘的释放。将Sn、Mn会属改性分子筛用于木材阻燃过程中的烟气转化和抑烟减毒,是本研究的特色和创新。
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