β-FeSi2是一种新型的半导体材料,其带隙宽度为0.81-0.87 eV,对应的发光波段为1.5μm。由于β-FeSi2制备工艺与Si基工艺具有良好的兼容性,所以β-FeSi2非常适合应用在光通信用光源器件中。与薄膜β-FeSi2和异质结β-FeSi2/Si相比,具有不同形状（棒状、岛状和小球状）纳米结构的β-FeSi2有望表现出更好的发光特性。在纳米尺度上的发光强度不仅与纳米结构的形状和大小有关,其晶态、相态及结晶质量也是制约其发光性能的主要因素。然而,现有制备方法在β-FeSi2纳米结构的形状和结晶相精准控制方面还很难实现。因此,准确控制β-FeSi2纳米结构的形状和大小,抑制其它相态的产生以及提高β-FeSi2的结晶质量,是β-FeSi2纳米结构在室温下实现高效光致发光需要解决的关键问题。以能够实现红外发光的β-FeSi2为研究对象,使用简单的磁控溅射方法在非晶态SiO2上沉积FeSi2薄膜,通过三种不同的热处理方法（热退火、快速热退火和H2等离子体处理）来形成β-FeSi2纳米结构,采用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对形成的β-FeSi2纳米结构的结晶相和表面形貌进行表征。分析讨论了热处理工艺参数对β-FeSi2纳米结构形状和结晶相的影响,探索了纳米尺度上形成β-FeSi2纳米结构形状和结晶相的物理规律并进一步研究了其室温发光特性。研究表明:（1）在Si衬底上生长一层非晶的SiO2层,非晶SiO2层的加入有效抑制了Fe元素与衬底Si元素的相互扩散,解决了薄膜中富Si的问题,避免了其它杂相的形成,可以形成纯相的β-FeSi2纳米结构。（2）利用磁控溅射方法,在不同溅射功率（30～150 W）和不同溅射时间（1.5～30 min）条件下制备FeSi2薄膜。沉积的FeSi2薄膜的形貌、厚度等特性对于后续热处理形成纳米结构β-FeSi2的形状和晶相影响较大。当溅射功率为30～50 W、溅射时间为10～30min时,更有利于形成具有纳米点状结构的β-FeSi2。（3）采用常规热退火方法对FeSi2薄膜进行了不同时间（10～720 min）的处理,发现退火时间和温度对形成的纳米结构具有较大影响。当退火时间为10～30 min时,表面颗粒发生团聚并引起局部凸起,但形貌变化不明显;当退火时间增加至60 min以上时,表面球状颗粒逐渐聚集,连续的膜发生聚集分离形成小的块状小岛,并进一步生长变得连续。退火后薄膜的结晶性较差,且形成了其它杂相,可见采用常规热退火处理制备β-FeSi2纳米结构的效果较差。（4）采用快速热退火方法对不同溅射条件（功率:30 W,时间:1.5～30 min）制备的FeSi2薄膜进行热处理（600～950℃）,溅射时间和退火温度对形成的纳米结构影响较大。不同溅射时间的FeSi2薄膜在950℃快速热退火后,表面颗粒尺寸随着溅射时间的增加而变大,并由点状变为小岛状。对于不同温度快速热退火的FeSi2薄膜（功率:30 W,时间:30 min）,在800℃时就开始形成单相的β-FeSi2结晶相,当温度升高至850℃时,表面颗粒形成小岛状。快速热退火处理可以制备出单相的小岛状β-FeSi2纳米结构,并在室温下测得1.6μm处的PL信号。（5）利用H2等离子体在薄膜表面的再复合过程中的放热特性,局部加热薄膜表面的这一特点来形成β-FeSi2纳米结构。采用H2等离子体处理方法对FeSi2薄膜（功率:30 W,时间:30 min）进行了不同压强的（0.5～1.5 Torr）处理,处理压强对形成的纳米结构大小具有较大影响。H2等离子体处理能形成不同尺寸和分布状态的球状β-FeSi2纳米结构,但其结晶性较差,且伴有其他杂相的生成,这与H2等离子体的处理过程密切相关。这是由于CCP耦合方式产生的氢气等离子中的高速粒子会对薄膜表面有刻蚀的作用,导致Fe-Si间化学比例失配及引起了颗粒高度和密度发生变化以及Fe-Si间的进一步反应。（6）利用预沉积超薄Ag层,然后通过热退火和H2等离子体处理方法制备了不同形状、尺寸的纳米颗粒,超薄Ag层可以促进非晶态FeSi2更快转变为ε-FeSi和β-FeSi2混合相,通过改变Ag层的厚度可实现β-纳米结构的形状、大小调控。综上所述,利用热退火、快速热退火、H2等离子体和预沉积超薄Ag层制备了具有纳米结构的β-FeSi2,快速热退火方法制备的小岛状β-FeSi2纳米结构在室温下具有PL发光特性。相关研究为制备形状、晶相可控的β-FeSi2纳米结构奠定了扎实的基础,拓展了β-FeSi2纳米结构可控制备的方法和工艺,为开发新型光电器件提供实验支持。