纳米α-Al2O3粉体的制备技术研究

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α-Al2O3纳米材料在电子、材料等领域有着广泛的应用。本文以铝-空气电池放电副产物为原料,分别采用硫酸铵热解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法和溶胶-凝胶法制备出了纳米α-Al2O3粉体,确定了最佳制备工艺,在α-Al2O3粉体制备的基础上,通过接枝改性,研制出了纳米α-Al2O3分散液。采用硫酸铵热解法,以铝-空气电池放电副产物和硫酸铵为原料,以十二烷基硫酸钠为分散剂,研究了煅烧温度、球磨作用、硫酸铵以及表面活性剂等对α-Al2O3结构及形貌的影响。结果表明,放电副产物、硫酸铵和表面活性剂同时混合后球磨,经1200℃煅烧1h能够得到大小在300nm左右,大小分布均匀的α-Al2O3微粒。采用硫酸铝铵热解法,以浓硫酸、硫酸铵和铝-空气电池放电副产物为原料,以PEG为分散剂,研究了溶解放电副产物所需的最佳温度和浓硫酸的用量。探究了硫酸铝铵的制备工艺、煅烧条件对纳米α-Al2O3的大小以及分散性的影响。结果表明,采用乙醇沉淀法制备硫酸铝铵前驱体,经1200℃煅烧制备出的α-Al2O3粒径约50nm,分散性良好。采用碳酸铝铵热解法,以浓硫酸、碳酸铵和铝-空气电池放电副产物为原料,以PEG为分散剂,研究了硫酸铝溶液的滴加速度、煅烧条件对前驱体和纳米α-Al2O3分散性的影响,提出了前驱体两步煅烧的新工艺。结果表明,当硫酸铝的滴加速度小于16mL·min-1时能够制备出高纯度的碳酸铝铵前驱体,前驱体先经300℃低温加热,再经过1200℃高温煅烧,制备出的α-Al2O3粒径在50nm左右,分散良好。采用溶胶-凝胶法,以铝-空气电池放电副产物为原料,以柠檬酸、铬变酸和邻苯二酚为配位剂,研究了配位剂的种类、配比、配合pH值等对纳米α-Al2O3的大小以及分散性的影响。结果表明,当柠檬酸与铝离子的摩尔比为2:1,采用PEG作为隔离剂,并通过太阳灯照射制得的凝胶,在1200℃煅烧1h,制备出的α-Al2O3粒径分布均匀,粒径约为50nm,分散性良好。采用接枝改性法,以碳酸铝铵热解法制备的纳米α-Al2O3为原料,以钛酸丁酯、硅烷偶联剂KH-550、聚丙烯酸铵(PAANH4)为改性剂,研究了改性剂的种类对α-Al2O3粉体分散效果的影响。结果表明,采用机械球磨分散法并分别加入适当的钛酸丁酯和聚丙烯酸铵,可以得到粒径在45nm左右的油性分散液以及粒径在80nm左右的水性分散液。
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