【摘 要】
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随着能源危机和环境危机的日益加重,加强对可再生能源的利用逐渐成为了国际上的研究焦点。光电催化技术始于1976年,该技术可通过捕获光子来降低对电能的消耗,因而被认为是一种替代传统能源的方法之一。然而光电催化析氧半反应的动力学缓慢,是限制光电催化效率的主要瓶颈。近些年,研究者们逐渐发现,相比较四电子水氧化（4e-WOR）的析氧反应,单电子转移的水氧化反应（1e-WOR）和两电子转移的水氧化反应（2-W
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随着能源危机和环境危机的日益加重,加强对可再生能源的利用逐渐成为了国际上的研究焦点。光电催化技术始于1976年,该技术可通过捕获光子来降低对电能的消耗,因而被认为是一种替代传统能源的方法之一。然而光电催化析氧半反应的动力学缓慢,是限制光电催化效率的主要瓶颈。近些年,研究者们逐渐发现,相比较四电子水氧化（4e-WOR）的析氧反应,单电子转移的水氧化反应（1e-WOR）和两电子转移的水氧化反应（2-WOR）具有较快的反应动力学,可提高整体反应的效率。同时,它们的产物分别是羟基自由基（·OH）和过氧化氢（H2O2）,相比较4e-WOR的氧气产物,它们在环境处理、工业化学及有机合成等领域具有重要的应用前景。然而1e-WOR和2e-WOR的热力学能垒都比4e-WOR要高,这导致它们在水氧化竞争反应中的选择性偏低,难以获得高的生成效率。由于半导体光电催化的过程是在催化剂表面进行,催化剂的晶面以及形貌对于催化过程有直接的影响。因此,本论文以三氧化钨（WO3）为研究对象,进行晶体工程调控（采用形貌调控和晶面调控的方法）提高WO3的光电转化效率以及对1e-WOR和2e-WOR的选择性。首先通过氯离子封端表面能大的WO3晶面使其无法与水热溶液接触而抑制其生长,从而使得晶体只能沿两侧生长而形成多层纳米板状结构。然后通过加入铵根离子弱化Cl-的电负性从而使得封端效应消失以得到单层结构的WO3。实验结果表明多层WO3光阳极的光电化学性能较单层的有巨大提升,光电流密度是单层的3.1倍。同时,电子自旋共振谱（EPR）的结果表明多层结构的WO3能够产生很强的·OH的信号,并随着光照时间增加而逐渐增强。·OH和光电流密度的增加主要是由于多层结构WO3的价带更深,能够在热力学上满足1e-WOR,且表面的缺陷和晶界能够同时提升载流子的浓度、寿命和传输速率。在以上多层结构的基础之上,进一步通过调节反应前驱体溶液的体积和降温速率来改变WO3的晶面暴露比例,制备了一系列不同（002）和（200）晶面暴露比的WO3。实验证明晶面比例的改变会影响WO3光阳极的能带结构,（200）晶面的增加会增强WO3光阳极的光生空穴氧化能力,同时增强光阳极对水的吸附能力以及对HCO3-的协同效应,而且（200）晶面结合的·OH具有很高的反应活性,以及更低的空穴密度,从而对2e-WOR提供了优先的选择性。在AM 1.5G光照下,在施加0.7-1.6 V vs.RHE范围的外加偏压,2e-WOR生产H2O2的平均法拉第效率（FE）达到了60.5%。
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