核壳式SERS基底的制备及其对农残的检测

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持久性有机污染物及其痕量的检测方法和技术,是国际社会普遍关心的重要研究问题。相对于单一的组分,核壳式材料的物理化学性质得到了很好的提高。表面增强拉曼技术(SERS)由于灵敏度高在痕量物质检测中广泛应用。本研究项目将重点针对SERS基底的制备与应用,即制备出SiO2@Ag、SiO2@Au、Ag@C@Ag核壳式结构,发展一种简单和高效的检测农药残留物的方法。贵金属Au、Ag、Cu和Pt有SERS效应,其中Au和Ag的增强效应最佳。以价值低廉的SiO2作为核材料,在其表面上包覆价格比较昂贵金和银材料,制备出SiO2@Au、SiO2@Ag核壳式纳米粒子,与Au和Ag纳米粒子相比,同样具有相应的功能,并且大大节约了成本。Ag@C纳米粒子合成是在本实验室现有研究基础上对C小球的制备进行改进,得到的Ag@C纳米小球的粒径与原来的C小球粒径相比小了很多,并且在此基础上合成Ag@C@Ag核壳式纳米结构。采用SERS的方法检测痕量农药残留甲基对硫磷分子。具体研究内容为:(1)利用凝胶二氧化硅纳米粒子作为核壳结构的支撑体-核,探讨了影响二氧化硅纳米粒子粒径的大小的影响因素。二氧化硅纳米小球表面用MPTES修饰上巯基,在聚乙烯吡咯烷酮体系中加入银氨溶液,银离子与巯基发生作用吸附在二氧化硅纳米粒子表面,并且被PVP原位还原成银纳米颗粒,得到SiO2@Ag核壳式纳米粒子。二氧化硅纳米小球表面用APTES修饰上氨丙基,氨丙基与Au纳米颗粒发生作用,继续加入氯金酸和柠檬酸钠,吸附在二氧化硅纳米小球表面上的Au纳米粒子长大,得到SiO2@Au核壳式纳米粒子。本文考察了影响SiO2@Ag和SiO2@Au核壳式纳米粒子大小和形貌的一系列因素,并且用SEM、TEM、XRD、XPS、UV-vis方法对样品进行表征。(2)制备出Ag@C纳米粒子,Ag@C纳米粒子表面用MPTES修饰上巯基,在聚乙烯吡咯烷酮体系中加入银氨溶液,制备出Ag@C@Ag核壳式纳米粒子。本文考察了影响Ag@C和Ag@C@Ag核壳式纳米粒子形貌的一系列因素,并且用SEM、TEM对样品进行表征。(3)采用SERS的方法检测痕量农药残留甲基对硫磷分子。利用L-半胱氨酸上的氨基与甲基对硫磷结构中的硝基的相互作用,以及L-半胱氨酸中的巯基等与金属作用,将L-半胱氨修饰到SiO2@Ag、SiO2@Au、Ag@C@Ag等核壳式纳米粒子的表面,形成敏感单层去捕获客体分子甲基对硫磷,从而实现对痕量农药残留的检测的目的。
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