白光LED用SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉的化学合成与表征

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白光发光二极管(white light-emitting diodes,WLEDs)具有寿命长、能耗低以及结构紧凑等优点,因此被广泛的关注。目前,基于蓝光LED的荧光粉转换WLEDs(phosphor-converted-WLEDs,PC-WLEDs)是市场的主流,该方案需要搭配荧光粉以产生白光。因此,荧光粉是PC-WLEDs的关键材料之一。  为了获得较高显色指数的PC-WLED,绿色荧光粉是必不可少的。SrSi2O2N2∶Eu2+(SSON)是一种性能优异的绿色荧光粉,具有较高的量子效率,较宽的吸收带(紫外到蓝光)以及良好的稳定性。通常使用高温固相法(high-temperature solid-state method, SS)来制备该荧光粉,而采用湿化学法可以在较低的热处理温度下,获得较高相纯度和颗粒均匀的SSON荧光粉。因此,本研究采用了多种湿化学法以制备绿色SSON荧光粉以应用于WLEDs。  (1)首次以聚合物-金属配合物为原料,采用了Pechini溶胶-凝胶(PechiniSol-gel,PSG)法制备SSON。通过DTA-TG来设计每阶段的热处理工艺。XRD证实在1400℃保温3h可以得到纯相,颗粒晶面清晰,具有较好的分散性。当Eu2+浓度为0.04 mol%时得,强度最高,峰值波长为531.4 nm。对所得荧光粉的量子效率和CIE色坐标进行了研究。通过搭配红色(Sr,Ca)AlSiN3∶Eu2+荧光粉和蓝光(450 nm)LED芯片得到了暖白光的WLEDs。结果表明,该制备法有潜力代替固相法制备SSON荧光粉。  (2)研究了以Sr2SiO4∶Eu2+(SSO)作为前驱体制备SSON过程中,不同Eu2+浓度的α与β相SSO的相变过程。两步法所制样品较于一步法具有更高的发光效率和更大的晶粒尺寸。研究发现,在SSON中,可形成X2相,并表现出强烈的绿光发射,峰值位于530 nm。其粒径约为13.63μm,颗粒分布均匀,晶粒尺寸为60-65 nm。研究了SSO和SSON的发光性能与其晶体结构的关系。结果表明,对SSON的发光性能而言,Eu2+浓度的影响比α相与β相比例的影响要更加明显。  (3)研究了两步法制备SSON过程中,第一步合成的SSO中α相和β相的比对SSON荧光性质的影响。第一步采用共沉淀(co-precipitation,CO),SG,PSO和SS合成SSO,第二步使用SS法合成SSON。第一步中,不同方法制备的SSO,对第二步所制得SSON的发光性能有明显影响。研究了第一步中α和β相SSO对第二步产物SSON的发光强度、晶粒尺寸和量子效率的影响。研究表明,SS合成的SSON具有更高的发光强度,而采用SG、PSG和CO法制得的SSON,其发光强度依次递减。结果显示,通过不同制备方法,使第一步骤中的β-SSO相含量改变,而β-SSO的含量是获得高效率SSON荧光粉的关键所在。这将有助于制备高性能的SSON荧光粉,以使得其可在WLEDs中的应用。
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