漆蜡催化改性及漆蜡基异丙酯微乳液性能研究

来源 :中国林业科学研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nihaosww
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漆树是我国特色资源树种之一,在我国分布范围广,种植面积大。从漆树籽皮中提取的漆蜡主要是甘油三酯,广泛用于日化、油墨、润滑、增塑和保鲜等领域,但目前我国的漆蜡加工落后,得到的漆蜡产品品质相较日本漆蜡品质差、色泽深、熔点低,因此精细化利用不高。因此本论文利用催化加氢、酶催化酯化等改性手段,制备催化改性漆蜡和漆蜡基异丙酯(IPE),并利用伪三元相图法制备漆蜡基异丙酯微乳液,对微乳液的稳定性、防晒性及对酪氨酸酶抑制性能进行评价,主要结果如下:1.以漆蜡中硬脂酸和油酸、亚油酸相对含量为评价指标,选择催化剂种类、用量、压力、反应时间、温度等因子,进行漆蜡加氢单因素实验,并与日本精制白蜡中硬脂酸含量进行对比。实验结果显示,在钯碳催化剂用量0.5%,氢气压力0.3Mpa,反应时间2h,反应温度150℃,转速500r/min的条件下得到的加氢改性漆蜡,碘值可以降低至2.74mg/g,硬脂酸相对含量可以达到23.9%。但加氢后由于饱合度高导致改性漆蜡弹性降低,易折。为了改善改性漆蜡的性能,采用油酸含量较高的乌桕蜡与改性漆蜡进行复配及其加氢工艺研究。优化工艺为改性漆蜡与乌桕蜡复配比为1:1时,加氢后复配漆蜡中硬脂酸相对含量17.5%,与日本精制白蜡中硬脂酸含量17.6%接近,同时由于油酸亚油酸合理的比例,加氢后复配漆蜡的弹性得到了明显的改善。2.采用单因素实验与正交实验相结合的方法,研究漆蜡与异丙酯酶催化酯交换的工艺。选取异丙醇与漆蜡体积质量比、酶浓度、反应温度及时间等因素,以反应物的酸值为评价指标,考察对漆蜡酶催化酯化的影响。结果显示:诺维信435脂肪酶的催化酯化效果最佳,选择工艺条件为异丙醇(m L):漆蜡(g)=4:1,脂肪酶质量浓度10g/L,反应温度55℃,反应时间36h时,得到酸值为3.29mg/g,黏度为13.2mpa?s,折光率为1.441的漆蜡基异丙酯(IPE)。在最佳工艺条件下制备的漆蜡基异丙酯(IPE),通过GC-MS检测分析,漆蜡基异丙酯由73.6%的棕榈酸异丙酯,19.4%的油酸异丙酯,6.2%的硬脂酸异丙酯,0.9%的亚油酸异丙酯组成。3.以漆蜡基异丙酯(IPE)为油相制备具有热力学稳定性,透明的W/O型漆蜡基异丙酯(IPE)微乳液。利用伪三元相图法,对微乳液的复配表面活性剂HLB值、助表面活性剂类型及表面活性剂/助表面活性剂(v/v)进行筛选。通过对IPE微乳液的电导率检测和流变性能检测,鉴定微乳液类型,制备性能稳定的W/O型IPE微乳液。通过对W/O漆蜡基异丙酯微乳液的粒径和稳定性的检测,筛选W/O型IPE微乳液的最佳配方。结果表明,在乙醇为最佳助表面活性剂,以Span80:Tween80=7:3制备复配表面活性剂,混合表面活性剂:助表面活性剂=2:1,混合表面活性剂与油相比值为5:5时,制备出的IPE微乳液的粒径在20~50nm,增溶水量为16%,粘度为55mpa?s。4.以IPE为油相,4%熊果苷水溶液为水相,进行低电导率的W/O型熊果苷-漆蜡基异丙酯(AR-IPE)微乳液的制备。首先考察AR-IPE微乳液对酪氨酸酶活性抑制作用,结果表明AR-IPE对酪氨酸酶的半数抑制浓度为1.617 mg/m L。接着采用体外法对IPE微乳液、AR-IPE微乳液和熊果苷水溶液进行防晒性能对比分析,结果表明IPE空白微乳液及AR-IPE微乳液都有抵抗UVA、UVB的能力。最后利用高速离心法和紫外分光光度法,考察熊果苷-漆蜡基异丙酯(AR-IPE)微乳液的稳定性,结果表明AR-IPE微乳液经过四周后外观保持无色澄清透明,PH值和熊果苷含量基本保持不变。因此,AR-IPE微乳液可作为一种新型有效的美白防晒制剂。
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