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磷酸盐涂层有着很好的耐高温性能和绝缘性能,本次实验制备磷酸锌系和磷酸铝系的磷酸盐涂层。在硅钢表面采用磷酸锌系磷化液磷化和正硅酸乙酯(TEOS)水解制备溶胶涂膜干燥制备复合涂层。将氢氧化铝和磷酸中和制备磷酸铝粘结剂涂料,磷酸铝涂层后再进行溶胶凝胶涂膜,干燥后形成双涂层。此外,将溶胶作为填料成分添加进磷酸铝粘结剂涂料中,直接一次涂膜干燥。
涂膜的工艺采用浸渍提拉法,应用差热分析(DTA)、热重分析(TG)确定涂膜的干燥温度,用高倍显微镜观察涂层形貌和高温侵蚀后的涂层形貌特征,SEM观察涂层的微观结构。用铅笔硬度法测试涂层的硬度,用划格法测试涂层的附着力,用PC68型数字高阻仪测试涂层电阻率,用硫酸铜点滴显色实验表征涂层孔隙。X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(IR)涂层的物质结构。
实验结果表明,磷酸锌的单层磷化膜孔隙率较大,而磷酸锌与溶胶复合涂层(以下简称磷酸锌复合涂层)较为致密;用磷酸铝粘结剂与溶胶进行两次涂膜,所得到的孔隙率较大,而掺杂溶胶的磷酸铝涂层(以下简称磷酸铝复合涂层)则最为致密。磷酸锌复合涂层与磷酸铝复合涂层中的溶胶与各自的磷酸盐之间生成共价键,附着力良好,涂层有很好的耐热性与电绝缘性能,在400C的高温环境侵蚀后没有任何锈蚀出现,表面电阻率和层间电阻率分别达到108Ω和109Ω·cm。在制备磷酸铝粘结剂时加入适当的草酸可以稳定磷酸铝粘结剂涂料,而加入溶胶前加入适当的偏磷酸钠可以增加磷酸铝粘结剂涂料的保存时间。