间接法聚乳酸循环系统工艺过程的研究与开发

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聚乳酸具有良好的生物相容性和可降解性,广泛应用于组织工程、药物控释载体以及环境保护等领域。由乳酸经丙交酯合成聚乳酸是聚乳酸的主要生产途径。在合成丙交酯的过程中,乳酸到丙交酯的单程转化率仅有60~70%,余下的约30~40%为反应底物,主要有加入的催化剂、断链成环的过程中产生的乳酸低聚物及乳酸氧化产物、高温副反应产物等。反应底物的粘度很高,常温下凝结成固体,在空气中可吸水软化,故难于存放和处理。该反应底物的循环利用不仅是聚乳酸产业化面临的诸多难题之一,也是降低聚乳酸成本、实现聚乳酸产业化所必需解决的问题。本文首先在实验基础上,从物料比、催化剂、反应温度、压力、搅拌强度等方面探讨了底物的水解方案,提出了底物回收与循环利用的工艺路线和操作条件,实现了反应底物中乳酸的循环利用。反应底物经水解并过滤后,残余固体残渣主要有催化剂、乳酸氧化产物和高温炭化物,本文采用焚烧-沉淀法回收催化剂并对固体残渣进行有效处理,利用差热/热重分析仪(DTA/TG)、X射线衍射仪(XRD)分别对热分解过程、前驱物及产物进行了表征分析。结果表明,这种方法具有工艺简单、能耗小等优点。经过对比实验发现,水解底物回收的乳酸和新鲜乳酸在合成丙交酯方面的性质无显著差异,几乎具有相同的反应速度和转化率,两者可以采用同一套装置合成丙交酯;用焚烧沉淀法处理所回收的氧化锌催化活性与工厂使用的氧化锌具有基本一致的催化活性。为设计和选择反应器和其它设备的尺寸、类型及台数,改善操作和进行系统的最优化提供依据,本文对水解和催化剂回收过程进行了物热衡算,从技术经济学的角度对设备进行了选型和优化,并对该过程进行了投资估算和经济评价,为聚乳酸的工业化大生产提供了工艺和工程数据,具有重要的实用意义。
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