使用邻苯二胺、4-硝基邻苯二胺、二甲基丙二酰氯、草酰氯、草酰氯单乙酯、草酸二乙酯、2,2-二氟丙二酸二甲酯、1,8-萘二胺、8-氨基喹啉及过渡金属无水氯化物等原料,设计了五条合成路线尝试合成结构更稳定大环配体,共合成了 8种中间体和2种大环四酰胺金属配合物催化剂。研究了反应温度、时间、滴加速度、无水反应控制、溶剂等因素对反应的影响,并利用核磁共振、质谱的方法对各个中间体及终产物进行了结构表征。以4-硝基邻苯二胺为原料,两步合成单硝基12元全环,产率78.5%,反应条件温和易控。以酯的胺解反应完成了 12元全环与2F-13元全环的合成,避免了以邻苯二胺和草酸二乙酯直接反应产生的6元小环副产品。一步合成了 2,2-二甲基-N,N’-双(8-喹啉基)-丙二酰胺和N,N’-双(8-喹啉基)-乙二酰胺,产率均大于86%。