本文对有序介观结构CeO2及复合氧化物的控制合成与性能进行了研究。利用水热法合成出晶型完整的纳米CeO2与介孔CeO2-ZrO2复合氧化物，以及采用溶剂蒸发诱导自组装法一步合成了一系列介孔CeO2-TiO2复合氧化物材料。研究了纳米CeO2和介孔CeO2-ZrO2、CeO2-TiO2复合氧化物材料的光催化性能，并对其合成方法、结构表征作了深入探讨。 采用水热合成法制备了纳米CeO2，通过XRD、TEM、FT—IR等测试手段对产物的物相结构、形貌和纳米尺度进行了表征。结果表明制得的纳米CeO2粒子为萤石结构，且分散性较好，分析了热处理温度对CeO2粒子大小的影响。以罗丹明B的光降解为模型反应研究了在紫外光照射下的光催化活性，水热法制备的纳米CeO2粒径小，吸光能力强，光催化活性高。 采用水热合成法制备了不同ZrO2引入量的介孔CeO2-ZrO2复合氧化物。研究结果表明，ZrO2的引入有效抑制了光生载流子的复合，保持了CeO2和ZrO2原有的特性，而且使所合成的介孔复合氧化物具有更高的比表面积和热稳定性，同时由于金属离子Zr和Ce离子半径不同，介孔CeO2-ZrO2复合氧化物形成的氧缺位使反应物更容易活化，从而提高了光催化性能。特别是Ce：Zr摩尔比为2：1、水热温度为160℃的介孔CeO2-ZrO2复合氧化物催化剂表现出最好的光催化活性。 利用XRD、FT—IR、Raman、XPS、TEM、N2吸附—脱附等测试技术对溶剂蒸发诱导自组装法合成的介孔CeO2-TiO2复合氧化物进行了表征，发现所制备的样品经350℃焙烧后，模板剂被完全去除，而且为有序介孔结构，粒径小，比表面积大。并对不同焙烧温度、及不同Ti/Ce摩尔比的样品进行光催化降解罗丹明B的性能研究，结果表明经500℃焙烧、Ti：Ce=1：0.1的介孔CeO2-TiO2复合氧化物具有最高的光催化活性。