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本文首先研究了甲基丙烯酸叔丁酯的原子转移自由基聚合(ATRP)的特点。以对氯甲基苯乙烯(CMSt)为引发剂,联二吡啶(2, 2’-bpy)或N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺为配位剂,在氯化亚铜(CuCl)的催化作用下,使甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)进行本体聚合。用凝胶渗透色谱(GPC)跟踪聚合物的相对分子质量变化,发现不同配位剂对聚合反应速率有明显的影响,比较了两种不同体系下的反应规律。通过改变引发剂与单体的摩尔配比(1:25, 1: 50, 1: 100和1: 150),可将聚甲基丙烯酸叔丁酯(St-PtBMA)的相对分子质量控制在2×103～1.8×104范围内,保持其相对分子质量分布≦1.31,并成功得到了线性的动力学曲线,发现此聚合反应的速率方程符合ATRP一级动力学行为。同时用傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行了表征,结果表明所得聚合物St-PtBMA的结构明确,为目标产物。将所合成的聚甲基丙烯酸叔丁酯(St-PtBMA)大分子单体在室温下进行定向水解,得到了亲水性聚甲基丙烯酸大分子单体(St-PMAA)。用傅立叶红外光谱(FTIR)对产物的结构进行了表征,结果表明所得聚合物St-PMAA的结构明确,为目标产物。将所合成的St-PMAA大分子单体在乙醇和水的混合介质中与苯乙烯进行分散共聚反应,制得了聚苯乙烯接枝PMAA(PSt-g-PMAA)共聚微球,初步考察了该类大分子单体在分散共聚中的作用。通过扫描电子显微镜、Zeta电位及粒径分析仪对微球粒径与形态进行了表征;同时探讨了多种聚合反应条件(介质的极性、PMAA大分子单体的浓度和反应温度)对共聚微球粒径的影响,发现通过改变共聚反应条件可有效地将微球的直径控制在340-1200nm的范围内;并发现该PSt-g-PMAA微球在分散状态下对pH的变化有明显的响应性,可望在药物负载和蛋白质吸附分离等方面得到应用。