自1986年铜基高温超导体首次发现以来，对其高温超导机理的研究便一直是凝聚态物理领域的前沿课题之一。了解铜基高温超导体独特的电子结构，对理解其电子配对机制并最终解释高温超导机理来说是非常关键的。作为一种能够直接探测材料内部电子结构的实验研究手段，角分辨光电子能谱（ARPES）技术在对铜基高温超导体的实验研究中具有举足轻重的地位。本论文论述了飞行时间角分辨光电子能谱系统的研制，可靠可重复制备高质量过掺杂铜基高温超导体Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)单晶的退火方法研究，在ARPES真空腔体进行原位蒸K调节Bi2212样品载流子浓度的研究，以及使用飞行时间角分辨光电子能谱系统对Bi2212的超导能隙、赝能隙和费米弧的研究。论文主要包括以下内容:　　1.介绍了本论文中的研究工作所基于的基本背景。超导材料方面主要介绍了超导体的发现历史、超导体的基本性质以及铜基高温超导体的基本性质。实验技术方面主要介绍了ARPES的基本原理以及目前我们实验室的ARPES系统。最后列举了在过去的二十年间对高温超导体Bi2212的ARPES实验研究中已经取得的成果。　　2.研制了飞行时间角分辨光电子能谱系统。该系统使用了光子能量分别为7eV和11eV的真空深紫外激光，飞行时间电子能量分析器，实现了高分辨率、极低温、激光偏振可调、二维动量空间探测等一系列特点。光子能量为7eV的激光是通过非线性光学晶体KBe2BO3F2(KBBF)的二次谐波得到。光子能量为11eV的激光是通过氙气(Xe)的高次谐波得到。通过使用1/2波片和1/4波片的组合，可以使得激光具有s、p线偏振以及左旋、右旋圆偏振。飞行时间能量分析器可以同时探测样品发出的光电子中位于某个空间角内的所有信息，空间角的大小为±7°，±13°，±15°，±22°。由于探测原理的区别，在飞行时间ARPES系统中并没有存在半球型能量分析器常见的非线性效应。系统安装有一个最低温度可达9.5K的六轴样品冷台和一个在使用泵抽液氦情况下最低温度可达1.6K的极低温四轴样品冷台。我们所研制的飞行时间ARPES系统具有非常多的灵活性，可以在研究不同材料时选择不同的光子能量（7eV和11eV）、不同的激光偏振（线偏振和圆偏振）、不同的样品自由度（六轴冷台和极低温冷台）以及不同的探测角度范围。　　3.研究了制备高质量过掺杂Bi2212单晶的可重复氧气退火方法。通过对Bi2212单晶样品进行高压氧气退火和快速淬火，我们实现了可控制和可重复地制备高质量过掺杂Bi2212单晶。通过控制退火时的氧气压强，我们能够得到具有不同载流子浓度和不同超导转变温度的高质量过掺杂Bi2212单晶。我们发现，高压氧气退火能够得到的最过掺杂的Bi2212的Tc为63K，如果继续增大压强，样品会开始分解。这说明通过高压氧气退火来制备过掺杂Bi2212的方法存在空穴载流子浓度的极限，也就是Tc的极限。上述结果表明，我们发展了一种可靠的制备高质量过掺杂Bi2212单晶样品的方法，这对研究铜基高温超导体的物理性质、晶格结构以及超导机理是非常重要的。　　4.研究了在ARPES真空腔体进行原位蒸钾(K)来调节Bi2212样品载流子浓度的方法。通过在高温超导体Bi2212样品表面进行原位蒸K，我们成功地实现了空穴载流子浓度的大范围调节。通过使用高分辨的ARPES系统对过掺杂Bi2212(Tc=76K)样品在不同的蒸K阶段的费米面和能带进行研究，我们发现其围绕布里渊区顶点(π，π)的费米面面积会随着K的增加而减小。随着持续的蒸K过程，空穴载流子浓度从最初的～0.26减小到到了最终的0.09，0.17的载流子浓度变化使得Bi2212样品从最初的过掺杂区域跨越最佳掺杂进入了欠掺杂区域。而且过掺杂Bi2212蒸K过程中电子结构的性质与通过其它方式得到的不同空穴载流子浓度的Bi2212样品相一致。结果表明，原位蒸K的方法是一种有效控制Bi2212中空穴载流子浓度的方法。这对研究铜基高温超导体的物理性质、晶格结构以及超导机理是非常重要的，同时也可以应用到其它铜基高温超导材料中。　　5.利用飞行时间角分辨光电子能谱对Bi2212的节点能隙进行了深入研究。我们使用飞行时间ARPES对Bi2212的节点区域进行了非常详细的变温度测量。研究发现，对其低温下超导能隙对称性并不完全符合简单的d波对称关系。在对能隙随温度的变化关系的研究中发现，样品温度为Tc时仍然存在各向异性的能隙，而费米弧则是在Tc以上突然出现的。本论文对实验方法、数据处理过程和结果分析进行了详细论述。