高效液相色谱冠醚固定相的制备及其色谱性能

来源 :中国科学院研究生院 中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:king943
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该文设计并合成了两种液相色谱固定相,考察了它们的色谱性能,系统研究了各种条件的影响.首先,以二苯并-18-冠为起始原料,通过三步反应合成了一种酰胺型硅胶键合固定相,克服了直接以硅胶为起始原料时强碱对硅胶基质的腐蚀作用.该固定相可用来进行氨基酸和其它含氨基的化合物的分离.用红外光谱、元素分析等方法对固定相的性质进行表征,系统考察了流动相酸性、甲醇含量、不同的酸对氨基酸分离的影响,发现随着酸性的减弱、甲醇含量的增加,氨基酸在固定相上的保留减弱,分离度下降;以不同酸调节流动相酸性,氨基酸的保留因子按下列顺序增加:盐酸、硫酸、高氯酸.找到一种新方法来合成含联萘基的手性冠醚,该法操作简单、产率高.合成了一种手性冠醚衍生物:(S)-6,6’-二(十八烷酰基)-联萘-20-冠-6,将其涂渍到ODS固定相上得到手性固定相,该固定相可耐60﹪的甲醇冲洗而不流失.但该固定相并未显示出预期的手性分离能力而只对氨基酸有一般的分离能力,同时还能分离氨基醇、氨基酚、硝基苯胺、苯二酚、苯二甲酸的位置异构体,并系统研究了流动相酸性、甲醇含量、不同的酸、阳离子、阴离子、钾离子浓度、乙二胺、β-环糊精、柱温及流速的影响.讨论了该手性固定相没有手性拆分能力的可能原因,并提出了解决办法.
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