反相微乳法应用于制备棒状粒子的研究

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本论文采用反相微乳液法制备了棒状的钡铁氧体前驱体粒子和棒状氧化锌前驱体粒子,经烧结获得了棒状钡铁氧体粒子和棒状氧化锌粒子,可用于制造新型的磁性材料和介电材料。 反相微乳液即油包水型的微乳液,它由水相、油相及在其界面上吸附的表面活性剂和助表面活性剂所构成。其内核为水溶液而分散介质为有机物,故可以增溶水分子,形成大小可控的“水池”,使水溶液中的反应可以在其中进行从而控制产物的尺寸和形貌。本研究首先配制了相对稳定的反相微乳液,然后在其中制备了大小可控的棒状钡铁氧体粒子和棒状氧化锌粒子,并初步探讨了微乳液中棒状粒子的形成机理。 首先通过相图研究了不同油水比例下,由十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/异辛烷/水所构成的微乳体系的稳定性,获得了一种容水量较大、相对稳定的微乳体系,从而确定了制备粒子所需要的最佳反相微乳液的组成。 然后采用反相微乳液法制备了钡铁氧体(BaFe12O19)前驱体。通过改变水相与有机相的体积比、水相中盐溶液的浓度、金属离子与沉淀剂的比例及反应时间等,研究了制备条件对前驱体尺寸和形貌的影响,获得了一系列的尺寸在0.72-19.6μm之间、长径比为2.6-8.3并可以控制的棒状钡铁氧体前驱体;同时研究了棒状钡铁氧体前驱体的烧结温度,结果表明与共沉淀法所得样品的烧结温度(1240℃)相比,通过反相微乳液法制备的钡铁氧体前驱体,其烧结温度(780℃)可显著降低;还研究了Fe/Ba比例对最终产物的影响,结果表明Fe:Ba=10:1~11:1时可以获得棒状BaFe12O19粒子。 最后,通过严格控制在制备条件中最为敏感的因素-油水比,成功地在相同的反相微乳液中制备了棒状氢氧化锌、棒状草酸锌和棒状碳酸锌粒子,通过实验证实了采用所设计的微乳体系制备棒状材料的可行性,然后研究了以上三种氧化锌前驱体的烧结温度。结果表明在500℃下烧结获得了尺寸分别在1.4-1.8 μm之间、长径比为9.0-9.2的棒状氧化锌粒子。同时,以氨水与乙酸锌在微乳体系
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