激光选区熔化成形多孔金属及其复合材料骨植入体研究

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人体骨肌系统的常见疾病包括骨关节退行性变、脊柱退行性变、四肢创伤、骨缺损、骨质疏松及骨肿瘤等。骨植入体是骨肌系统治疗的方式之一,其主要功能是全部或部分替代关节、骨骼、软骨或肌肉骨骼系统。目前临床应用的植入体主要采用传统机加工、模具成形等方法进行标准化制造,然而人体骨骼具有个性化的外形特征,造成了标准化的植入体与个性化的骨骼不匹配的局面,从而影响治疗效果。激光选区熔化(Selective laser melting,SLM)技术在直接制造精细复杂结构零件方面具有巨大优势,特别适合金属骨植入体的个性化成形。然而,目前骨植入体在应用中面临着金属材料与骨组织之间模量不匹配、界面结合力低、骨整合能力差的问题,同时结构上存在内部孔隙梯度可控与拓扑性能优化的需求。因此,本论文针对金属骨植入体应用中材料与结构制备上面临的问题,主要展开了结构优化、结构表面涂层改性、金属基复合材料、梯度材料和梯度结构制备等五个方面的研究。具体研究工作如下:针对金属与骨组织之间由模量不匹配产生的应力遮蔽效应,以及人骨在结构上对植入体拓扑性能优化的需求,提出基于单元阵列的多孔结构单元拓扑优化方法。通过有限元模拟和实验结合的方式,研究了多类型单元拓扑对SLM制备Co-Cr多孔结构力学性能的影响。通过单轴压缩模拟获得了多类型单元拓扑的应力分布,发现不同单元拓扑呈现出不同的应力集中程度和区域,其中倾斜承载支柱提供抗弯作用而水平梁起到加固作用,能显著减小应力集中程度;制备的多类型Co-Cr多孔结构的模量和强度范围分别为7.18-16.57 GPa和271.53-1279.52 MPa,满足皮质骨和松质骨的要求;细胞初步反应表明细胞可以在SLM制备的Co-Cr多孔结构表面粘附和伸展,细胞之间存在信息交流。针对金属多孔植入体表面积大,易于发生术后感染等问题,提出一种具有抗菌载药功能涂层的多孔结构制备方法。采用在上一章里经过拓扑优化后的Co-Cr多孔结构,在其表面构建了丝素蛋白/庆大霉素(Silk fibroin/gentamicin,SFGM)功能涂层,以促进骨更快更好的长入孔隙和预防术后感染。通过优化涂层构建工艺,在多孔结构内外表面获得了相对完整的、连续的、均匀的保形涂层,其平均厚度为2.30μm。构建涂层过程中在多孔结构表面发生了阳极电化学腐蚀,然而腐蚀作用程度较小,结构的压缩和疲劳性能并没有损失。其弹性模量达到2.58 GPa,匹配股骨中松质骨的模量。有涂层的多孔结构表面的细胞初期反应优于无涂层的结构表面,Co和Cr离子释放更少,细胞毒性更小,在一周内能通过局部缓释抗生素来有效抑制细菌的黏附和生长。针对生物相容涂层与金属材料之间力学性能存在较大差异,长期作用下易失效的问题,提出采用SLM制备生物相容Ti-Nb合金,通过Nb成分降低Ti基体的模量,提高生物活性。系统研究了Nb含量对SLM成形Ti-Nb合金的相成分、微观组织、力学性能、体外磷灰石形成能力和耐腐蚀性的影响。研究发现,Nb含量的增加抑制了马氏体的转变,最后完全形成β(Ti,Nb)固溶体;当Nb含量为45 at.%时,Ti-Nb合金呈现出1030 MPa的高强度和356 HV0.1的硬度,比铸造合金分别高出了97.32%和52.32%,归因于晶粒细化和固溶强化的综合作用。相比于Ti,Nb的添加显著增加了Ti-Nb合金的磷灰石形成能力和耐腐蚀性,前者是由于β相可能具有诱导磷灰石形成的能力,而后者则是钝化膜中形成Nb2O5的含量增加所导致。针对金属与骨组织的界面结合力低、骨整合能力差的问题,提出SLM原位制备Ti-HA复合材料,通过HA的添加提高骨整合能力。系统研究了HA的添加对复合材料相成分、微观组织演变、表面特征和力学性能的影响,阐述了复合材料在制备过程中的冶金机理。研究发现Ti和HA在激光作用下生成了Ti5P3、Ca3(PO4)2、Ca Ti O3和Tix O相。随HA含量的增加,复合材料出现了新的微观组织演变过程:相对长板条状晶粒(Ti)→短针状晶粒(Ti-2%HA)→准连续环状晶粒(Ti-5%HA)。当增加HA含量时,维氏硬度从336.2 HV增加到600.8 HV,纳米硬度从5.6 GPa增加到8.3 GPa。硬度的显著提高归因于晶粒细化和固溶强化的综合作用。与Ti相比,Ti-HA复合材料的弹性模量增加了3.7%,而极限拉伸强度下降至289 MPa,但仍然满足骨植入体的强度要求。前者是组织细化的结果,后者则是由SLM过程产生的脆性相所致。针对多类型材料制造中普遍存在的分层现象和异质材料物理性能之间的差异所引发的内应力问题,进一步提出SLM制备Ti-HA准连续成分梯度材料,系统研究了SLM过程中梯度材料的孔隙形成和裂纹形成机理、梯度材料的界面和形成机制、以及梯度材料中断裂韧性、硬度的变化规律。结果表明随着HA从0 wt.%增加至5wt.%,梯度材料中孔隙率从0.01%增加至3.18%,孔隙尺寸和分布不均匀,裂纹密度和裂纹数分别增加了1700%和1250%。孔隙产生机理为气孔形核和元素蒸发的共同作用,而Ti与HA反应生成的脆性相引起了沿晶界产生的凝固裂纹。梯度层之间的界面能清晰识别,梯度材料的微观组织形貌演变为:长板条状晶粒→长针状晶粒→短针状晶粒→连续环状晶粒→准连续环状晶粒。制备的Ti/HA梯度材料同时表现出大范围的纳米硬度(5.11 GPa到8.36 GPa)、维氏硬度(3.42 GPa到5.67 GPa)和杨氏模量(134.24 GPa到156.26 GPa)。抗压强度和屈服强度分别为871.92 MPa和799.38MPa,表现出较强的抗变形能力。HA含量从2 wt.%增加至5 wt.%时,断裂韧性从3.41 MPa m1/2下降至0.88 MPa m1/2,孔隙的增加是促使断裂韧性下降的最主要原因。针对当前梯度多孔结构设计和制造中梯度层界面处由承载支柱不连续现象引起的分层和应力集中问题,提出了一种承载支柱空间曲面连续的梯度多孔结构制备方法。具体采用SLM制备了一种基于新型Schwartz diamond单元的梯度多孔结构,可以提供从7.97%到19.99%大范围变化的体积分数,而没有明显的制造缺陷;实际孔隙率比设计模型仅低3.61%,说明结构与原始设计的几何尺寸吻合良好;梯度多孔结构的支柱尺寸范围可从483μm大幅度增加到905μm,伴随着对应的体积分数大幅度变化。梯度多孔结构的应力分布在不同梯度层中呈现明显的分层现象,孔隙率高的梯度层中支柱的应变较大。制备的梯度多孔结构的弹性模量和屈服强度范围分别为0.28-0.59 GPa和3.79-17.75 MPa,可通过调节体积分数来调控力学性能。建立了梯度多孔结构的梯度孔隙率和压缩力学性能之间的数学关系模型,通过拟合得到了梯度多孔结构的相对模量、相对强度和相对密度之间的显示公式,以预测和设计SLM制备Schwartz diamond梯度多孔结构的力学性能。
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