以聚苯酰亚胺树脂微球为基体的树状间隔臂亲和色谱固定相的合成

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随着生物工程技术的迅猛发展,生物大分子的分离和分析越来越重要。本文通过三步反应,合成了一种全新的用于生物大分子分离的高效液相亲和色谱固定相。 第一步是非多孔3-5微米的聚苯酰亚胺树脂(PPTA)微球的合成,PPTA是一种耐高压、化学性质极其稳定的高聚物,一定尺寸的PPTA微球特别适合用作高效亲和液相色谱的固定相基体,现有文献中尚未见到相关的报道。本文采用乳液聚合法,在水-四氢呋哺乳液体系中,对苯二胺与对苯二甲酰氯发生反应。通过对反应时间、乳化液HLB值、搅拌速度、反应物配比与浓度等条件的控制,得到所需粒径的微球。第二步在已合成的微球基体上偶联新型树状间隔臂——聚胺基酰胺树脂(PAMAM),大大增加基体对配位体的键合容量。偶联过程包括三次重复的马氏加成反应和酰胺化反应,最后得到偶联了三代(G=3.0)树状间隔臂的表面含活泼仲胺基的基体。偶联后产物的13C核磁共振谱图确证了树状体的偶联。第三步直接利用间隔臂表面的仲胺基,与高碘酸钾氧化后的配位体辅酶1 (NAD)反应生成含亚胺的席夫碱,最后用硼氢化钠将生成的席夫碱还原。通过一系列的紫外吸收谱图验北京化工大学硕十学位论文证反应的进行,并根据定量曲线计算配位体的配位容量。关键词:生物大分子,高效液相亲和色谱,聚苯酞亚胺树脂,树状间隔臂,固定相
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